仪器分析法测定盐酸环丙沙星，急~~~~~~~~~

含量测定: 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈（82:18）用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；流速为每分钟lml；往温30℃；检测波长为277nm。理论板数按环丙沙星峰计算不低于2000。环丙沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。测定法 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用7%磷酸溶液0.2ml溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环丙沙星对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中Cl7H18FN3O3的含量。

上面是中国药典2005年版中的含量测定高效液相色谱方法。

环丙沙星(Ciprofloxacin,Cip)是较为常用的氟喹诺酮类药物(FQs),广泛用于防治畜禽疾病,其残留毒性、耐药性及其代谢产物在人体所引起的不良反应已引起广泛的关注[1-3]。建立快速、简便、可靠的方法监测食品动物组织中环丙沙星残留很有必要。动物组织中FQs残留的检测方法很多,高效液相色谱法快速、特异,检测限高,但要求特殊设备,不易推广[4-5],薄层色谱法的测定限也高于最高残留限量,荧光测定法操作复杂,回收率不理想,微生物法样品处理简便、回收率高,不需特殊设备,适用于兽药残留分析的筛选,逐渐成为许多国家和地区检测的重要方法[6-9]。本研究选用藤黄微球菌(Micrococcus luteus)为工作菌,建立藤黄微球菌在肉鸡组织中残留的微生物分析法。1材料与方法1.1材料1.1.1仪器冷冻离心机(2k15 Sigma,Germa-ny)。1.1.2药品与试剂环丙沙星标准品:含量99.7%,批号H010197,中国兽药监察所。1.1.3菌种藤黄微球菌(标准号28001),购于中国兽医药品监察所。

盐酸环丙沙星英文名：Ciprofloxacin Hydrochloride化学式： http://baike.baidu.com/pic/47/12048108551145616_small.jpg本品为1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸盐一水合物。按无水物计算，含盐酸环丙沙星(C17H18FN3O3.HCl)不得少于98.5％【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶，在氢氧化钠试液中易溶。【鉴别】(1)取本品约50mg，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴中加热5～10分钟，溶液显红棕色。(2)取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含8μg的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在277nm与315nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集647图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应酸度 取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ H)， pH值应为3.0～4.5。【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸25ml与醋酸汞试液5ml，振摇使溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显粉红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.78mg的C17H18FN3O3.HCl乳酸环丙沙星英文名：Ciprofloxacin Lactate本品为1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氯代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸乳酸盐。按干燥品计算，含C17H18FN3O3.C3H6O3不得少于98.0％【性状】本品为类白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性（溶于水）。 本品在水中易溶，在甲醇中极微溶解，在乙醇、醋酸乙酯、石油醚或二氧六环中几乎不溶鉴别】(1)取本品，加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml中含8μg的溶液，照分光光度法测定，在277nm的波长处有最大吸收。(2)取本品约50mg，加水适量使溶解，加碘化铋钾试液，即生成橘红色沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。(4)取本品约0.1g，加盐酸溶液(9→1000)使溶解，滤过，滤液显乳酸盐的鉴别反应。酸度取本品0.5g，加水20ml溶解后，依法测定(附录Ⅳ H)，pH值应为4.5～5.5。【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于42.14mg的C17H18FN3O3.C3H6O3。注意：对喹诺酮类药物过敏者，小儿、妊娠和哺乳期妇女以及癫痫病人忌用；严重肾功能不全者慎用。

选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82:18)为流动?目,检测波长为277nm,流速为1.00ml/min。结果该方法的线性范围为10.12~60.72ug/ml,方法回收率为999%,RSD为0.32%。结论该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定。

湛江市《冻熟虾》标准项目荣获首届“广东省标准创新贡献二等奖”

近日，首届“广东省标准创新贡献奖”颁奖大会在惠州市召开，我市主导制定的DB44/T-2006《冻熟虾》标准项目荣获“广东省标准创新贡献二等奖”，是我市首次获该奖的第一个标准。

《冻熟虾》标准对感官要求，理化指标和安全指标作出相关规定，与国家强制性标准要求协调，并与国际标准接轨。该标准发布后，湛江市质监局高度重视，积极组织对该标准宣贯实施，并监督检查企业严格依据标准组织生产，保证产品质量，使产品出口内销两旺，对虾产品销售占全省60%以上，使得对虾加工上升为我市重要产业之一，2010年湛江市被评为“中国对虾之都”。

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冻熟对虾标准

前言

本标准由中国水产加工与流通协会提出并归口。

本标准起草单位：中国水产加工与流通协会、浙江跃腾水产食品有限公司、舟山市越洋食品有限公司、湛江恒兴水产科技有限公司、旭骏水产（湛江）有限公司。

本标准主要起草人：王联珠、郑斌、杨贤庆、崔和、李融、赵海燕、兰斌、何迎春、陈永。

冻熟对虾

1　范围

本标准规定了冻熟对虾产品的规格、要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、贮存、运输。

本标准适用于以南美白对虾（Penaeus vanammi）、日本对虾（Penaeus Japonicus）、斑节对虾（Pinaeus monodon Fabricius）、中国对虾（Penaeus Chinesis）、长毛对虾（Penaeus penicillatus）、墨吉对虾(Penaeus merguiensis)、罗氏沼虾（Macrobrachium rosenbergii）等为原料，经挑选、清洗、蒸煮、速冻、包装制成的冻熟全虾。以其他大型虾加工的冻熟对虾也可参照执行本标准。

2　规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 2733 鲜、冻动物性水产品卫生标准

GB 2760 食品添加剂使用卫生标准

GB 3097 海水水质标准

GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定

GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定

GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验

GB/T 4789.6 食品卫生微生物学检验致泻大肠埃希氏菌检验

GB/T 4789.7 食品卫生微生物学检验副溶血性弧菌检验

GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验

GB/T 4789.30 食品卫生微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验

GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定

GB/T 5009.12 食品中铅的测定

GB/T 5009.15 食品中镉的测定

GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定

GB/T 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定

GB/T 5009.87 食品中磷的测定

GB/T 5009.190 海产食品中多氯联苯的测定

GB 5749 生活饮用水卫生标准

GB 7718 预包装食品标签通则

SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定

SC/T 3016-2004 水产品抽样方法

SC/T 3017 冷冻水产品净含量的测定

农业部783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

农业部783号公告-2-2006 水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定液相色谱法

农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类残留量的测定 液相色谱法

农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法

3　定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1　

干耗 Deep dehydration

样品表面积10%以上过度损失水分，表现为虾体表面呈现异常的白色、黄色，覆盖了肌肉本身的颜色，并已渗透至表层以下，如用刀或其它利器刮去，将明显影响产品外观。

3.2　

外来杂质 Foreign matter

除包装材料外，样品中存在的、非虾体自身的、可轻易辨别的物质。外来杂质虽不会对人体健康造成危害，但表明生产过程不符合良好操作规范和卫生要求。

3.3　

异味 Off-odour

虾体带有的明显的、持久的、表明腐败的气味及饲料引起的异味。

3.4　

变色 Discolouration

样品中25%以上的虾体出现变色，表现为个体表面积10%以上的部分明显变黄、变绿、变黑。

3.5　

净含量　Net weight

样品去除包装、解冻后的重量。

4　要求

4.1　加工要求

4.1.1　加工用水（蒸煮或冷却用水）应为饮用水，饮用水应符合GB 5749的规定。

4.1.2　产品经过清洗、蒸煮等预处理后，应在下述条件下冻结加工:

a) 冻结应在合适的设备中进行，并使产品迅速通过最大冰晶生成带。

b) 冻结加工只有在产品的中心温度达到并稳定在≤－18℃时才算完成。

c) 产品在运输、贮存过程中应保持在深度冻结状态，以保证产品质量。

4.1.3　在产品的加工和包装过程中应尽量采取措施，防止在贮存过程中脱水和氧化。

4.1.4　不同种的虾不应混合包装。

4.1.5　产品原料验收及加工操作过程应符合良好操作技术规范。

4.2　原辅材料要求

4.2.1　虾

原料虾质量应符合GB 2733的规定，养殖虾的渔药使用应符合我国法规规定。

4.2.2　冰衣

镀冰衣用水应为饮用水，饮用水应符合GB 5749的规定。

4.2.3　食品添加剂

生产中所用的食品添加剂的品种及用量应符合GB 2760的规定。

4.2.4　其它成分

所使用的其它成分应具有食品级的质量，并符合相应法规及标准的规定。

4.3　规格

按个体大小划分规格，表示为每500g所含虾的只数；同规格个体大小应基本均匀，单位重量所含虾的只数应与标示规格一致（规格标示见表1）；至少80%个体大小在标示规格的计数范围内。

表1　规格标示 　只数/500g

16～20 21～25 26～30 31～35 36～40 41～50 51～70 71～90

4.4　感官要求

4.4.1　冻品感官要求

虾体大小均匀，无干耗、无软化现象，个体间应易于分离，冰衣透明光亮。

4.4.2　解冻后感官要求

解冻后感官要求见表2。

表2　解冻后感官要求

项目 要 求

色泽 虾体呈熟虾自然色泽、虾体不得有干耗、变色现象

形态 虾体完整，虾头不脱落

滋味、气味 滋气味鲜美，无异味

组织 肉质紧密有弹性

杂质 虾体清洁、无外来杂质

4.4.3　缺陷指标

缺陷指标规定见表3。

表3　缺陷指标%

缺陷名称 指标

干耗，　% ≤6

变色　% ≤8

掉头% ≤3

4.5　理化指标

理化指标的规定见表4。

表4　理化指标

项目 指标

冻品中心温度1，℃ ≤-18

冰衣， % ≤20

多聚磷酸盐 (以P2O5计) ，g/kg ≤10 （包括天然磷酸盐）

亚硫酸盐（以SO2计）， mg/kg ≤30

净含量偏差2， % ≤9 g (200 g～300 g)

≤3% (300 g～500 g)

≤15 g (500 g～1 000 g)

≤1.5%(1 kg～10 kg)

注：1. 在企业生产、贮藏及出厂时进行检查。

2. 镀冰衣产品，内容物净含量不包括冰衣重。

4.6　安全指标

安全指标的规定见表5。

表5　安全指标

项目 指标

甲基汞（以Hg计）， mg/kg ≤0.5

铅（以Pb计）， mg/kg ≤0.5

镉（以Cd计），mg/kg ≤0.5

无机砷（以As计），mg/kg ≤0.5

土霉素 µg/kg ≤200

磺胺类（以总量计） µg/kg ≤100

氟甲砜霉素 µg/kg ≤1000

恩诺沙星及环丙沙星总量 µg/kg ≤100

氯霉素，µg/kg 不得检出

硝基呋喃类代谢物，µg/kg 不得检出

多氯联苯a mg/kg

PCB138 mg/kg　

PCB153 mg/kg　 ≤2.0

≤0.5

≤0.5

注a 以PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180总和计。

4.7　微生物指标

微生物指标的规定见表6。

表6　微生物指标

项目 指标

菌落总数， cfu/g ≤3000 (即食熟虾产品)

≤10000 (非即食熟虾产品)

大肠菌群,MPN/100g ≤30 (即食熟虾产品)

≤450 (非即食熟虾产品)

致病性大肠埃希氏菌 个/25g 不得检出

金黄色葡萄球菌 cfu/g 不得检出

沙门氏菌， 个/25g 不得检出

副溶血性弧菌， 个/25g 不得检出

单核细胞增生李斯特氏菌 个/ 25g不得检出

5　试验方法

5.1　感官检验

在光线充足、无异味的环境中，将试样倒在白色搪瓷盘或不锈钢工作台上，按本标准4.4条的规定逐项进行观察和品尝。

5.2　净含量测定

按SC/T 3017 中的规定执行。

5.3　规格测定

称取解冻后的样品约1kg，数其中虾的数量，以虾的数量除以样品重量，得到单位重量虾的数目。

5.4　冻品中心温度

将温度计插入样品最小包装的中心位置，至温度计指示的温度不再下降时，读数。

5.5　多聚磷酸盐的测定

5.5.1　解冻

解冻时将样品装入薄膜袋中，浸入室温（温度≤35℃)水中，不时用手轻捏袋子，至袋中无硬块和冰晶时为止，应注意不要捏坏虾的组织。

5.5.2　试样

至少取10尾虾清洗后, 去虾头、虾皮、肠腺，得到整条虾肉绞碎混合均匀后备用。

5.5.3　多聚磷酸盐的测定：

取按上述方法处理后的试样，按GB/T 5009.87的规定执行，检验结果以P2O5计。

5.6　亚硫酸盐的测定

取按本标准5.5条制备的试样，按GB/T 5009.34的规定执行，检验结果以SO2计。

5.7　无机砷的测定

取按本标准5.5条制备的试样，按GB/T 5009.11的规定执行。

5.8　甲基汞的测定

取按本标准5.5条制备的试样，按GB/T 5009.17的规定执行。

5.9　铅的测定

取按本标准5.5条制备的试样，按GB/T 5009.12的规定执行。

5.10　镉的测定

取按本标准5.5条制备的试样，按GB/T 5009.15的规定执行。

5.11　多氯联苯的测定

取按本标准5.5条制备的试样，按GB/T 5009.190的规定执行。

5.12　土霉素的测定

取按本标准5.5条制备的试样，按SC/T 3015的规定执行。

5.13　磺胺类

取按本标准5.5制备的试样，按农业部958号公告-12-2007的规定执行。

5.14　氯霉素、氟甲砜霉素

取按本标准5.5制备的试样，按农业部958号公告-13-2007的规定执行。

5.15　恩诺沙星及环丙沙星总量

取按本标准5.5制备的试样，按农业部783号公告-2-2006的规定执行。

5.16　硝基呋喃类代谢物

取按本标准5.5制备的试样，按农业部783号公告-1-2006的规定执行。

5.17　菌落总数

按GB/T 4789.2的规定执行。

5.18　大肠菌群

按GB/T 4789.3的规定执行。

5.19　致泻大肠埃希氏菌

按GB/T 4789.6的规定执行。

5.20　金黄色葡萄球菌

按GB/T 4789.10的规定执行。

5.21　沙门氏菌检验

按GB/T 4789.4的规定执行。

5.22　副溶血性弧菌检验

按GB/T 4789.7的规定执行。

5.23　单核细胞增生性李斯特氏菌

按GB/T 4789.30的规定执行。

6　检验规则

6.1　组批规则与抽样方法

6.1.1　组批规则

在原料及生产条件基本相同下同一天或同一班组生产的产品为一批。按批号抽样。

6.1.2　抽样方法

a) 产品批次检验用样品的抽样方法应按SC/T 3016-2004的规定执行。样品单位是初级包装，单冻（IQF）产品1kg样品为样品单位。

b) 对需检测净重的样品批次的抽样，抽样计划应按SC/T 3016-2004中附录A的的规定执行。

6.2　检验分类

产品分为出厂检验和型式检验。

6.2.1　出厂检验

每批产品应进行出厂检验。出厂检验由生产单位质量检验部门执行, 检验项目为感官、净含量偏差、冻品中心温度、微生物指标，检验合格签发检验合格证, 产品凭检验合格证入库或出厂。

6.2.2　型式检验

有下列情况之一时应进行型式检验。检验项目为本标准中规定的全部项目。

a）长期停产, 恢复生产时；

b）原料变化或改变主要生产工艺, 可能影响产品质量时；

d）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时；

e）出厂检验与上次型式检验有大差异时；

f）正常生产时，每年至少一次的周期性检验。

6.3　判定规则

6.3.1　冻熟对虾感官检验所检项目全部符合4.4条规定,合格样本数符合SC/T 3016-2004表A1规定, 则判为批合格。

6.3.2　所有样品单位平均净重不少于标示量，在任何一个包装单位中没有不合理的重量短缺

6.3.3　微生物检验结果不得复验。

6.3.4　其他指标检验结果中有一项指标不合格,允许加倍抽样将此项指标复验一次,按复验结果判定本批产品是否合格。

6.3.5　检验结果中有二项及二项以上指标不合格,则判本批产品不合格。

7　标签、包装、运输、贮存

7.1　标签

7.1.1　食品标签应符合GB 7718的规定，应标明产品名称、生产日期、保质期、净含量、产品标准、卫生许可证号、生产企业名称、地址，产品保存方式、食用方式等。

7.1.2　其他

a) 标签上的产品的名称应注明“即食”或“非即食”。

b) 标签上应注明原料虾产地。

c) 标签应注明产品在贮藏方式。

7.2　包装

7.2.1　运输包装的标志

应在包装上及附带的产品说明中标明，食品名称、批号、制造或分装厂名、地址，以及贮藏条件。

7.2.2　包装材料

所用包装材料应洁净、坚固、无毒、无异味，符合我国相关卫生标准规定。

7.3　运输

7.3.1　应用冷藏或保温车船运输，保持虾体温度低于-15℃；

7.3.2　运输工具应清洁卫生，无异味，运输中防止日晒、虫害、有害物质的污染，不得靠近或接触有腐蚀性物质，不得与气味浓郁物品混运。

7.4　贮存

7.4.1　贮藏库温度低于-20℃，库温波动应保持在±2℃内。不同品种，不同规格，不同等级、批次的冻虾应分别堆垛，并用垫板垫起, 与地面距离不少于10cm，与墙壁距离不少于30cm，堆放高度以纸箱受压不变形为宜。

7.4.2　产品贮藏于清洁、卫生、无异味、有防鼠防虫设备的库内,防止虫害和有害物质的污染及其他损害。