苯与甲苯的混合溶液，应如何进行精馏操作得到99％的苯产品

在工业生产中主要以石油为原料。我国石油级甲苯的生产主要有两种生产路线：1,由炼厂抽提，原料是催化重整汽油。2,由石化厂抽提，原料是加氢裂解汽油（PY GAS）。在第二次世界大战期间，由于石油供应的匮乏，德国也尝试过用苯或甲醇为原料的制备法。在制备过程中主要的副产品是乙烯和丙烯。每年甲苯的全球产量大约为五百万至一千万吨。从石油中直接提取或将煤炭干馏的方法虽然简单，但都是不经济的。工业上主要采用将石油裂解并将所得到的产物之一正庚烷脱氢成环的方法。

1,煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15％～20％(质量)，其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1～1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质，再经碱中和、水洗、精馏，可得到纯度很高的甲苯。

2,催化重整油中含芳烃50％～60％(体积)，其中甲苯含量可达40％～45％。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν －甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提)，最后经精馏得到高纯度甲苯。

3,裂解汽油中芳烃含量为70％（质量）左右，其中15％～20％是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫，再经萃取、精馏，可得到纯度99.5％以上的甲苯。

实验室这是一个烷基化的过程啦 傅-克烷基化咯

C6H6+CH3Cl=三氯化铝=C6H5CH3+HCl（反应号应用箭头 ）

化学物质一般分工业级和实验级，实验级的纯度要求为4个9以上也就是：99.99%，而工业级的只需要达到2个9以上就可以了，即99%。因为在工业生产中没有实验室那样的精细程度的，所以工业级的要求相对低一些。这个在大学教材里有的。希望有用。

甲苯纯度分析可采用毛细管柱分析：一般来说可以用聚乙二醇系列毛细柱

SUPELCOlowWAX 柱：60*.0.25*0.2程序升温80度保持（10min) 然后 5度/min 升温速率到210度保持(30min），即可。具体条件自己还需摸索。

甲苯不溶于水，首先通过重力分层的方式可以先取得上层分层的甲苯，纯度可以达到99.5%(其它为水和DMF)，由于DMF易溶于水，下层分层为DMF水溶液，DMF沸点较高，可以通过减压蒸馏或者精馏的方式分离DMF和水，

使用烃类物料联产邻二甲苯和对二甲苯，该方法包括两个分离步骤。第一步涉及在一个有至少5段的色谱塔中逆流模拟移动床系统，其中包括注入物料和注入解吸剂、给出抽提液、抽余液和中间抽余液。抽提液精馏得到很纯的对二甲苯，或者通过结晶提纯对二甲苯。连续或间断地取出抽余液。抽余液比中间抽余液更富含邻二甲苯，将其进行精馏而提出解吸剂，按照本方法的第二步，将其注入逆流模拟移动床系统中，连续地得到抽提液。和抽余液。这两种物流中的一个比在此第二步注入的物料更富含邻二甲苯，另一种则不含邻二甲苯。最富含邻二甲苯的物流进行精馏，得到纯度高于98．5％的邻二甲苯。邻二甲苯，无色透明液体，有类似甲苯的臭味。密度0.88(水=1)、3.66(空气=1)，熔点-25.5℃，自燃点463℃，爆炸极限1%～7%。用作溶剂和涂料生产，属于低毒类，急性毒性：LD50 1364mg/kg(小鼠静脉) 生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TDL0):1500mg/m3。

实验室制备甲苯，用傅克反应比较好。

苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

你需要

Dean-Stark

分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。

理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。