食品中脱氢乙酸钠的检验方法
检测食品中脱氢乙酸的国标方法有：气相色谱法、液相色谱法等，方法各有优缺点。
1、气相色谱法
该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进：将样品酸化后，用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附 氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。
1.1 实验部分
1.1.1 仪器与主要试剂
气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器 FID），日本岛津公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
乙醚：色谱纯，重蒸。
丙酮：色谱纯，重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。
色谱条件：
色谱柱：DB-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
分流比：10：1，柱流速1.0mL/min
进样口温度：250℃、检测器温度：300℃、柱温165℃；
气流条件：氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。
应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：
1.1.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加10mL 饱和氯化钠溶液，2mL 盐酸溶液（1+1）酸化，分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后，分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液（10g/L）各洗涤一次，加10g 无水硫酸钠，室温下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。
1.1 方法讨论
1.1.1 色谱条件的选择
脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性 定量准确，选用了弱极性柱DB-5。
1.1.1 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
1.1.1 准确度与精密度
选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液，按本方法测定，每一浓度重复测定6 次，取平均值，计算平均回收率 及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准 偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
加标浓度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%）
1.0 83.2 6.8
5.0 89.6 5.6
10.0 90.3 4.7
30.0 91.6 3.6 50.0
102.4 3.4
2、液相色谱法
该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱 脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，与标准系列比较定 量。
2.1 实验部分
2.1.1 仪器与主要试剂
液相色谱仪：LC-1260（二级管阵列检测器 DAD），美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
甲醇：色谱纯。
乙酸铵溶液（0.02mol/L）：分析纯，称取1.54g 乙酸铵用氨水（1+1） 调节pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，经0.45μ m 滤膜过滤。
2.1.2 色谱条件
色谱柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）；
流动相：甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）
流速：1.0mL/min
柱温：40℃
检测波长：293nm
应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样：
2.1.3 样品处理
称取 5～10g 试样（准确至 0.0001g），加 50mL 水，用氢氧化钠溶液 （8g/L）调节 pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸锌溶液（220g/L），5mL 亚铁氰化 钾溶液（106g/L），超声提取 40min，定容至 100mL，静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜，供液相色谱测定。
2.2 方法讨论
2.2.1 色谱条件选择
在GB/T 23377-2009 国标方法中，流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵（10+90，v/v）。在实际样品的检测中，考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测（如山梨酸、糖精钠等）的影响，能过对不同比例流动相 的实验，发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）优于国标方法条件。
2.2.2 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。
2.2.3 准确度与精密度
参照 1.2.3，选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每 一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意， 相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
3、气相色谱质谱联用法
目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法，根据本实验室进行实验建立的方法：试样经乙醚提取，用气相色谱进行分离，特征离子峰进行定性定量。
3.1 实验部分
3.1.1 仪器与主要试剂
气质联用仪：GCMS-7890A-5975C，美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
正已烷：分析纯。
乙醚：色谱纯，重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中，再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。
3.1.2 色谱条件
载气：高纯氦气（99.999%）；
色谱柱：DB-5MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
柱流速：1.0 mL/min；
汽化室温度：250℃、柱温程序：初始温度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升温至180℃，保持6min。
3.1.3 质谱条件
传输线温度：220℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能 量：70eV；延迟时间 2.0 min；
检测方式：全扫描，质量范围：m/z 25～ 300。
应用上述质谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，
质谱图如下：
3.2.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 （20g/L），超声提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 弃去正己烷层，再加1mL 盐酸（1+1）酸化，准确加入10mL 乙醚振摇5min， 静置10min，取上清液供质谱测定。
3.2 方法讨论
3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况，用质谱测定时，仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可，本文选择了全扫描。
3.2.2 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测 定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差 范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
4、结论探讨的三种方法，分离度好，回收率较好，都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言，气相色谱法与干扰物质的分离度好， 但样品前处理较复杂；液相色谱法样品前处理简便，特征峰定性较差；气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便，定性较色谱更精准。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》； GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。
1、食品添加剂概念分析
食品添加剂是一种在食品生产过程中为了改善食品的色香味而添加的化学合成物质或天然物质，同时食品添加剂还可以提高食品的防腐能力，在食品生产中起到十分重要的作用。在目前，我国食品生产中使用到的食品添加剂多为人工合成添加剂，如果过量使用会人体造成一定影响。在20世纪80年代，我国对部分食品添加剂的适用范围和用量做出了明确的规定，并成立“食品添加剂标准化委员会”。
2、常规食品添加剂检测方法
2.1分子光谱技术检测方法
在常规食品添加剂检测方法中分子光谱技术十分常见，其利用分子对特定电磁辐射的吸收来进行一种定性定量的分析。通过这种检测技术可以检测出面粉中各类食品添加剂的浓度，例如过氧化苯甲酰，而检测方法为利用便携式光谱仪来对面粉中的碘的浓度来进行检测，通过碘的浓度可以推算出过氧化苯甲酰的浓度。
2.2色谱技术检测方法
食品添加剂色谱技术检测法也是常规检测方法，其主要利用高效液相色谱-二极管阵列检测器来对食品添加剂进行检测。利用色谱技术的检测，主要是针对羟基苯甲酸酯的含量，利用二极管阵列检测器检测出乙腈提取出的羟基苯甲酸酯。而色谱技术的另一种技术为利用毛细管胶束电动色谱法对食品添加剂进行检测，其检测方法为利用流动缓冲中的疏水基内核，通过溶质疏水性的不同来将中性溶质和带点组分进行分离。
2.3色质联用技术检测方法
还可以通过色质联用的方法检测食品添加剂，这种技术包含了液相色谱对复杂样品的高分离能力，也同时包含了一种独特选择质谱的技术，在食品添加剂检测中呈现很强的分析能力，可以准确地得到分析结果，广泛应用在食品添加剂的测定中。利用色质联用技术检测方法，通过对食品添加剂进行梯度洗脱，分离和检测等步骤，在较短时间内就可以检测出葡萄酒中十几种禁用的食品添加剂。
2.4气相色谱检测方法
气相色谱法是较成熟的色谱方法之一，常用于食品添加剂的检测。其主要原理是通过将待测样品气化，然后通过N2载气经固定相分离，通过相应的检测器进行检测，常见的检测器有：FID、NPD、TCD和ECD等利用气相色谱氢火焰.
法测定食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸，研究表明上述防腐剂的回收率在96%~104%。气相色谱法测定速度较快，适合日常的化学分析。
2.5生物传感器技术检测方法
生物技术的应用在食品添加剂检测中也有体现，其中生物技术利用生物传感器来进行检测。在传感器中，由于生物识别原件和信号转换器的存在，所以其对复杂的食品添加剂试样可以进行优异的选择，并对其中不同的成分具有较高的灵敏度，通过快速和连续的检测可以对食品添加剂的成分进行精确的分析，所以其在生物过程食品工业等领域有较为广泛的应用。
2.6高效液相色谱法检测方法
在食品添加剂检测中，高效液相色谱法被广泛应用于实验室中的食品添加剂检测，在检测前需要对被测溶液的pH值进行调整，在经过过滤将溶液里的杂；质去除掉，利用定容过膜的方法进行测定。如果是对果汁进行检测，则需要将被测溶液的pH值调整到6，再利用一-定数量的聚酰胺粉进行充分搅拌后，利用甲醇或甲酸溶液消除被测溶液中的天然色素，直到将被测溶液洗到中性通过除氨的方法，再进行定容过膜检测。
3、食品添加剂检测技术展望
食品添加剂的检测方法和技术在全球都受到重视，为了使国内的检测技术可以和国外进行接轨，促进我国食品进出口贸易，我国的食品添加剂检测技术就应该向着国际检测规定靠近。通过与国际先进检测方法的接轨，我国的食品进出口可以在国际上得到相关的认可。食品检测方法的统-可以使进出口食品加工企业的利益得到保障，并可以促进未来我国的食品进出口贸易工作。
4、结语
食品安全问题与社会稳定问题紧密相连，添加剂的过量使用会导致食品安全问题的发生，而提高对食品添加剂的检测水平，不仅可以预防食品安全现状的恶化，同时还可以提高食品安全质量。随着食品添加剂方法的不断应用，食品添加剂检测技术和管理制度在不断地进行完善和规范。食品企业通过无害的添加剂来提高食品的色香味，可以为我国的食品安全领域做出一定贡献，为研究人员捉供相关经验。
1、氯乙醇法，以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。
2、环氧乙烷水合法，环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。
3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂，氧化铝为载体，在150～240℃反应，生成乙二醇。
4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。
5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应，反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
6、甲醛法。
7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下，收集中间馏分即可。
8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥，然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。
扩展资料：
乙二醇的毒理环境：
毒性：属低毒类。
急性毒性：LD508.0～15.3g/kg(小鼠经口)；5.9～13.4g/kg(大鼠经口)；1.4ml/kg(人经口，致死)
亚急性和慢性毒性：大鼠吸入12mg/m3（连续多次）八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明；人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥；人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤，5/38人淋巴细胞增多。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、水。
参考资料来源：百度百科-乙二醇
kt/a生产装置。
（1）乙酸酯化法
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。
CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
（2）
乙醛缩合法
在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。
2CH3CHO→CH3COOCH2CH3
乙醛
乙酸乙酯
该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。
（3）乙醇脱氢法
采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。
2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2
乙醇
乙酸乙酯
氢
（4）
乙烯加成法
在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc
、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。
目前食品防腐剂的检测主要有液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前常用的检测方法。
1、液相色谱法
原理：配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。
液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙mi萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。但是此法于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。
2、紫外分光光度法
原理：利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。
样品无须预处理，操作简单，并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。
3、气相色谱法
原理：用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化，将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙mi提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，与标准比较定量。
比较简便和灵敏，但是设备投入成本高，存在违规操作，有易燃易爆的隐患。
4、红外光谱法
原理：以较佳定量准确性和速度，从溴化钾－苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾－奶粉（以奶粉为例）红外谱图，得到特征分析峰(1555cm)，在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度，并以此吸光度数值为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，将待测样品的吸光度代入回归方程，从而计算苯甲酸钠的含量。其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细，干燥，压制晶片的方法。
此法操作简便、准确，同时可对多种样品进行含量测定，适用于工业生产，食品检测等工作。
分子式：C2H2O4
分子质量：90.04
熔点：190℃
中文名称：草酸；乙二酸；修酸
英文名称：Oxalic acid；Ethanedioic acid；aquisal
性状描述：草酸一般含有二分子结晶水，为无色透明结晶，其晶体结构有两种形态，即α型（菱形）和β型（单斜晶形），熔点分别为，α型：189.5℃，β型：182℃。相对密度，α型：1.900，β型：1.895。折射率1.540。
草酸在100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华，并开始分解。易溶于乙醇，溶于水，微溶于乙醚，不溶于苯和氯仿。
生产方法：草酸遍布于自然界，常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜，几乎所有的植物都含有草酸钙。
草酸工业化生产方法主要有：甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。
1.甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应，生成甲酸钠，然后经高温脱氢生成草酸钠，草酸钠再经铅化（或钙化）、酸化、结晶和脱水干燥等工序，得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400℃。
2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料，在矾触媒存在下，与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。
3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上，在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应，生成草酸二丁酯，然后通过水解得到草酸，此法分为液相法和气相法两种，气相法反应条件较低，反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。
4.乙二醇氧化法以乙二醇为原料，在硝酸和硫酸存在下，用空气氧化而得。
5.丙烯氧化法
氧化过程分两步进行。第一步用硝酸氧化，使丙烯转化为α-硝基乳酸；然后进一步催化氧化得到草酸。第二步也可采用混酸为氧化剂。丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物，以丙烯计总收率大于90%。
原料消耗定额：焦炭（84%）510kg/t；硫酸（100%）950kg/t；烧碱（100%）920kg/t。
用途：草酸主要用于生产抗菌素和冰片等药物以及提炼稀有金属的溶剂、染料还原剂、鞣革剂等。
此外，草酸还可用于合成各种草酸酯、草酸盐和草酰胺等产品，而以草酸二乙酯及草酸钠、草酸钙等产量最大。
草酸还可用于钴-钼-铝催化剂的生产、金属和大理石的清洗及纺织品的漂白。答案补充 呵呵！一般五交化店里就有卖的；一般装修上擦地面用的多。
丁烷是一种易燃，无色，容易被液化的气体。丁烷是两种有相同分子式的烷烃碳氢化合物的统称。是发展石油化工、有机原料的重要原料，其用途日益受到重视。
正丁烷是一种有机化合物，化学式是C4H10，为无色气体，有轻微的不愉快气味。常温加压溶于水，易溶醇、氯仿。易燃易爆。用作溶剂、制冷剂和有机合成原料。油田气、湿天然气和裂化气中都含有正丁烷，经分离而得。
扩展资料：
应用领域
正丁烷除直接用作燃料外，还用作亚临界生物技术提取溶剂、制冷剂和有机合成原料。丁烷在催化剂存在下脱氢生成丁烯或丁二烯，在硫酸或无水氢氟酸存在下异构成为异丁烷，异丁烷催化脱氢生成异丁烯，异丁烷可作为烃化剂与烯烃反应生成抗爆性能好的支链烃。丁烷经催化氧化可制顺丁烯二酸酐、乙酸、乙醛等；经卤化可制卤代丁烷；经硝化可得硝基丁烷；在高温下催化可制取二硫化碳；经水蒸气转化可制取氢气。
此外，丁烷还可做马达燃料掺和物以控制挥发成分；也可做重油精制脱沥青剂；油井中蜡沉淀剂；用于二次石油回收的流溢剂，树脂发泡剂，海水转化为新鲜水的致冷剂，以及烯烃剂格勒聚合溶剂等。
与丙烷混合作为液化石油气大量用于家庭取暖、炊事和工业加热。此外,大量用作有机合成原料。如经脱氢可制丁烯和丁二烯经异构化可制异丁烷经催化氧化可制顺丁烯二酸酐、醋酸、乙醛等经卤化可制卤代丁烷经硝化可制硝基丁烷在高温下催化可制二硫化碳,经水蒸气转化可制取氢气。用于有机合成和乙烯制造,用作合成橡胶和高辛烷值液体燃料的原料,用作家用燃料、溶剂、制冷剂,也用于仪器校正等。
