脱氢乙酸钠放在水里的颜色
无色
脱氢乙酸钠(英文名称Sodium dehydroacetate),也叫脱氢醋酸钠一水化物,化学名称为3-(1-羟基亚乙基)-6-甲基-1,2-吡喃-2,4(3H)-二酮钠(sodium 3-acetyl-6-methyl-2-oxo-2H-pyran-4-olate2H-pyran-2,4(3H)-dione)。分子式为 C8H7NaO4。
白色或近白色结晶性粉末,无毒、无臭。易溶於水、甘油、丙二醇,微溶于乙醇和丙酮。其水溶液在120℃下不发生变化,于120℃加热2小时仍保持稳定呈中性或微碱性。耐光、耐热性好,可用作防腐剂;防腐杀虫剂;食品添加剂。 [1]
物理性质
【外观】白色或近白色结晶性粉末。
【熔点】℃约295
【溶解性能】易溶於水、甘油、丙二醇,微溶于乙醇和丙酮。
【稳定性】稳定
化学性质
二羟基戊二酸水溶液是无色的。
酸类溶解于水后,在水分子的作用下能电离出离子,所以酸溶液能导电。酸类在水溶液中能电离出相同的氢离子,由盐酸、硫酸和硝酸的溶液都是无色的,我们就可以知道氢离子是无色的。
酸类能和指示剂发生反应,能使紫色石蕊试液变成红色,绿色溴麝香草酚蓝试液变成蓝色,不能使无色酚酞试液变色。
酸类能和碱、碱性氧化物反应,生成盐和水。
酸类还能和盐反应(大多数是强酸和弱酸的盐反应),生成另一种盐和另一种酸。强酸能和弱酸的盐发生反应,生成弱酸和强酸的盐,叫做强酸制弱酸。难挥发性的酸还能和挥发性酸的盐发生反应,生成挥发性的酸。一般来说,弱酸不和强酸的盐反应。
红磷(暗红色固体);液溴(深红棕色);
Fe(OH)3(红褐色固体);Cu(紫红色固体);溴蒸气、NO2(红棕色);石蕊遇酸性溶液(红色);
品红溶液(红色);在空气中久置的苯酚(粉红);石蕊遇酸性溶液(红色);酚酞遇碱性溶液(红色)。2.紫色:石蕊在中性溶液中(紫色);
Fe3+与苯酚反应产物(紫色);
I2(有金属光泽紫黑色固体);KMnO4固体(紫黑色);
MnO4—(紫红色溶液);固态O3(紫黑色)
钾的焰色反应(紫色)
I2蒸气、I2在非极性溶剂中(紫色)3.橙色:溴水(橙色);K2Cr2O7溶液(橙色)4.黄色:AgI(黄色固体);AgBr(淡黄色固体);Ag3PO4(黄色固体);
FeS2(黄色固体);Na2O2(淡黄色固体);
S(黄色固体);
Au(金属光泽黄色固体);I2的水溶液(黄色);;久置的KI溶液(黄色)(被氧化为I2);
碘酒(黄褐色)Na的焰色反应(黄色);工业浓盐酸(黄色)(含有Fe3+);NaNO2(无色或浅黄色晶体);
Fe3+的水溶液(黄色);
硝基苯中溶有浓硝酸分解的NO2时(黄色)久置的浓硝酸(黄色)(溶有分解生成的NO2);
浓硝酸粘到皮肤上(天然蛋白质)(显黄色);5.绿色:
Cu2(OH)2CO3(绿色固体);
Fe2+的水溶液(浅绿色);K2MnO4(绿色)FeSO4•7H2O(绿矾);
Cl2、氯水(黄绿色);F2(淡黄绿色);
CuCl2的浓溶液(蓝绿色);7.棕色:FeCl3固体(棕黄色);
CuCl2固体(棕色)6.蓝色:Cu(OH)2、CuSO4•5H2O、Cu2+在水溶液中(蓝色);
氢气、甲烷、乙醇在空气中燃烧(淡蓝色火焰);
一氧化碳在空气中燃烧(蓝色火焰);淀粉遇I2变蓝色;
Cu(OH)2溶于多羟基化合物(如甘油、葡萄糖等)的水溶液中(绛蓝色);
O3(气态——淡蓝色;液态——深蓝色;固态——紫黑色)。7.黑色:FeO;Fe3O4;FeS;
CuO;u2S;
MnO2;C粉;
Ag2S;
Ag2O
PbS;gCl、AgBr、AgI、AgNO3光照分解均变黑;绝大多数金属在粉末状态时呈黑色或灰黑色。8.白色:常见白色固体物质如下(呈白色或无色的固体、晶体很多):AgCl;
Ag2CO3;
Ag2SO4;
Ag2SO3;
BaSO4;
BaSO3;
;Ba3(PO4)2;
BaHPO4;
CaO;Ca(OH)2;
CaCO3;
MgO;
Mg(OH);MgCO3;
Fe(OH)2;
AgOH;
PCl5;
SO3;
三溴苯酚;uSO4铵盐(白色固体或无色晶体);Fe(OH)2沉淀在空气中的现象:白色→(迅速)灰绿色→(最终)红褐色pH试纸:干燥时呈黄色;中性时呈淡绿色;酸性时呈红色,酸性越强,红色越深;碱性时呈蓝色,碱性越强,蓝色越深。红色石蕊试纸:红色(用于检验碱性物质)
蓝色石蕊试纸:蓝色(用于检验酸性物质)淀粉试纸:白色(用于检验碘单质)
KI—淀粉试纸:白色(用于检验氧化性物质)石蕊:pH<5时呈红色;pH介于5~8时呈紫色;pH>8时呈蓝色。酚酞:pH<8.2时呈无色;pH介于8.2~10时呈粉红色;pH>10时呈红色。甲基橙:
pH<3.1时呈红色;pH介于3.1~4.4时呈橙色;pH>4.4时呈黄色。甲基红:
pH<4.4时呈红色;pH介于4.4~6.2时呈橙色;pH>6.2时呈黄色。
羟乙酸钠易溶于水、乙醇、乙醚、干蒸易分解。
羟丁酸钠是静脉全麻药,常与全麻药或麻醉辅助药合用,还用于复合全麻的诱导和维持。本品为处方类药物,需在医生的指导下使用,常用注射液,副作用有肌肉僵直、运动迟缓等。
冰乙酸强烈的刺激性酸味。
乙酸铵有轻微的氨气味,微热分解,在空气中遇冷会成烟。类似于氯化铵。
乙酸钠没什么气味,也没有上述现象,强热也会分解产生丙酮,但是现象不明显。
希望能解决你的疑问……
a)羟基乙酸与碱反应生成羟基乙酸盐;
b)羟基乙酸盐与醇的金属盐反应生成羟基乙酸二价盐。
反应式如下:
hoch2cooh+mx→hoch2coom;
hoch2coom+rom'→m'och2coom+roh;
其中,mx为碱,所述碱可以为本领域技术人员熟知的碱性化合物,本发明优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾,更优选为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠,最优选为氢氧化钠。
rom'为醇的金属盐,所述醇的金属盐优选为c1~8的醇的钾盐或钠盐,更优选为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、异辛醇钠或异辛醇钾。
步骤a)中,当碱为一元碱时,羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1:(0.98~1.02),更优选为1:1;当碱为二元碱时,羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1:(0.49~0.51),更优选为1:0.5。
羟基乙酸与碱的反应温度优选为20~60℃,更优选为20~40℃。所述反应的时间优选为0.2~1h,更优选为0.4~0.6h。
羟基乙酸与碱反应完毕,优选减压蒸出其中的水。本发明优选的,将反应液减压蒸干至水分≤0.3%。
步骤b)中,羟基乙酸盐与醇的金属盐的摩尔比优选为1:(1~1.2),更优选为1:(1~1.1),最优选为1:(1.02~1.04);羟基乙酸盐与醇的金属盐中的金属阳离子,即m和m',可以相同也可以不同,为便于生产处理通常选用相同的金属阳离子。
所述羟基乙酸盐与醇的金属盐的反应温度优选为20~60℃,更优选为20~40℃。所述反应的时间优选为0.5~1.5h。
然后将所述羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的作用下,进行反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸盐,反应方程式如下:
所述催化剂优选为四丁基溴化铵、三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和三乙基苄基氯化铵中的一种或多种,更优选为三乙基苄基氯化铵。
所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的摩尔比优选为1:(1~1.4),更优选为1:(1~1.1),最优选为1:(1.02~1.06)。
所述催化剂的用量优选为1,2,4-三氯苯重量的0.1%~1%。
所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的反应温度优选为40~160℃,更优选为60~120℃。所述反应的时间优选为2~4h。
制备得到2,4-二氯苯氧乙酸盐后,对其进行酸化,即可得到2,4-二氯苯氧乙酸。
具体的,将2,4-二氯苯氧乙酸盐与酸反应即可。
所述酸可以为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸等本领域常规酸性化合物,优选为盐酸或硫酸,最优选为硫酸。
所述酸化的温度优选为40~100℃,更优选60~80℃。
所述酸化中,反应液的ph值优选为0~2。
即加入酸至反应液ph值为0~2。
与现有技术相比,本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括以下步骤:a)式(ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的作用下,反应生成式(ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸盐;b)2,4-二氯苯氧乙酸盐酸化,得到2,4-二氯苯氧乙酸。本发明创造性的使用1,2,4-三氯苯代替苯酚和氯代苯酚,与羟基乙酸盐经过缩合反应,制得2,4-二氯苯氧乙酸盐,然后水解制得2,4-二氯苯氧乙酸,该方案有效避免了苯酚或氯代苯酚的使用,解决了操作场所和产出的三废存在的异味问题,大幅改善了生产场所的操作环境,具有良好的环保效益,同时反应具有较高的收率和纯度。
图1为本发明实施例1制备的2,4-二氯苯氧乙酸的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法进行详细描述。
实施例1:
称取130.4g70%的羟基乙酸(1.2mol)水溶液,于20℃下缓慢滴加入97.9g50%的氢氧化钠(1.224mol),滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中加入98.2g99.8%的乙醇钠(1.44mol),然后加入300g无水乙醇,搅拌下于40℃保温反应1h,得羟基乙酸二钠盐的乙醇溶液。向其中加入1.8g四丁基溴化铵,加入183.8g99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至60℃反应3h。反应完毕,减压蒸馏回收乙醇,加入300g水,升温至60℃,加入50%的稀硫酸至ph为0.7,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.7g,含量98.2%,以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.6%。
对制备的2,4-二氯苯氧乙酸结构进行表征,其核磁共振谱图如图1所示,由图1可知,本发明制备得到2,4-二氯苯氧乙酸。
实施例2:
称取113.0g70%的羟基乙酸(1.04mol)水溶液,于40℃下缓慢滴加入116.7g50%的氢氧化钾(1.04mol),滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中加入252.5g30%的甲醇钾(1.08mol)的甲醇溶液,搅拌下于20℃保温反应1h,得羟基乙酸二钾盐的甲醇溶液。向其中加入0.72g十六烷基三甲基溴化铵,加入183.8g99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至40℃反应3h。反应完毕,减压蒸馏回收甲醇,加入300g水,升温至40℃,加入30%的盐酸至ph为0.2,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.9g,含量98.4%,以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.9%。
实施例3:
称取152.1g70%的羟基乙酸(1.4mol)水溶液,于60℃下缓慢滴加入190.7g50%的碳酸钾(0.69mol),滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中加入576.0g30%的叔丁醇钾(1.54mol)的叔丁醇溶液,搅拌下于40℃保温反应1h,得羟基乙酸二钾盐的叔丁醇溶液。向其中加入1.3g三乙基苄基氯化铵,加入183.8g99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至90℃反应3h。反应完毕,减压蒸馏回收叔丁醇,加入300g水,升温至80℃,加入30%的盐酸至ph为1.3,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸216.5g,含量98.1%,以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.3%。
实施例4:
称取141.2g70%的羟基乙酸(1.3mol)水溶液,于60℃下缓慢滴加入344.5g20%的碳酸钠(0.65mol),滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中加入659.7g30%的异辛醇钠(1.3mol)的异辛醇溶液,搅拌下于60℃保温反应1h,得羟基乙酸二钠盐的异辛醇溶液。向其中加入0.2g三辛基氯化铵,加入183.8g99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至120℃反应3h。反应完毕,减压蒸馏回收异辛醇,加入300g水,升温至100℃,加入30%的盐酸至ph为1.9,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸218.8g,含量98.5%,以1,2,4-三氯苯计反应总收率98.5%。
由上述实施例可知,本发明以1,2,4-三氯苯为原料,成功制备得到2,4-二氯苯氧乙酸,且反应具有较高的收率,产物具有较高的纯度。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。