怎样鉴定黄金纯度

鉴别黄金需要有一定的经验。简单地介绍一些鉴别方法。但最好还是去金店！

(1)看颜色：黄金首饰纯度越高，色泽越深。在没有对金牌的情况下可按下列色泽确定大体成色(以青金为准则。所谓青金是黄金内只含白银成分)；深赤黄色成色在95％以上，浅赤黄色90--95％，淡黄色为80--85％，青黄色65—70％，色青带白光只有50--60％，微黄而呈白色就不到50％了。通常所说的七青、八黄、九赤可作参考。(2)掂重量：黄金的比重为19．32，重于银、铜、铅、锌、铝等金属。如同体积的黄金比白银重40％以上，比铜重1．2倍，比铝重6．1倍。黄金饰品托在手中应有沉坠之感，假金饰品则觉轻飘。此法不适用于镶嵌宝石的黄金饰品。

(3)看硬度：纯金柔软、硬度低，用指甲能划出浅痕，牙咬能留下牙印，成色高的黄金饰品比成色低的柔软，含铜越多越硬，折弯法也能试验硬度，纯金柔软，容易折弯，纯度越低，越不易折弯。

(4)听声音：成色在99％以上的真金往硬地上抛掷，会发出叭哒声，有声无韵也无弹力。假的或成色低的黄金声音脆而无沉闷感，一般发出“当当”响声，而且声有余音，落地后跳动剧烈。

(5)用火烧：用火将要鉴别的饰品烧红(不要使饰品熔化变形)，冷却后观察颜色变化，如表面仍呈原来黄金色泽则是纯金；如颜色变暗或不同程度变黑，则不是纯金。一般成色越低，颜色越浓，全部变黑，说明是假金饰品。

黄金鉴定方法如下:1.咬人法。咬法可以用来鉴别黄金。黄金是一种质地非常柔软的金属。纯度高的黄金硬度低，被咬后会出现牙印。如果黄金颜色低，其他金属含量高，硬度会比较高，用牙咬也不会有痕迹。2.燃烧法。此外，黄金也可以通过燃烧法进行鉴定。颜色较高的黄金经过烧制后，不会变色，颜色会越来越好。而有色差的黄金由于其他金属含量较高，燃烧后会发黑变色，光泽度变差。3.手工称重法。黄金也可以通过手工称重的方法来鉴别。黄金在金属中比重最大，比重为19:37。所以同样体积的黄金会比银、铜、铁等金属重很多。当你用手掂量黄金时，你会有一种强烈的坠落感。

1、颜色辨别:

黄金可以通过颜色来区分，不同成色的黄金颜色也不同。当金呈红黄色或黄红色时，含金量一般可达90%。至95%的黄金，而黄色的含金量一般在80%以上，而绿松石则在70%左右。

2.声音辨别:

黄金可以通过声音来辨别。黄金击打投掷时会有沉闷低沉的声音，弹性较小。如果弹性大，就做出来。如果声音长而尖，并伴有铿锵声，说明是假金。

3.硬度鉴别:

黄金可以通过它的硬度来区分。一般黄金的硬度比较低。用大头针或指甲盖刮擦可能会产生划痕。而且黄金弯曲的时候会有褶皱，一般是鱼鳞，没有的话就是假黄金。

方法提要

采用锍试金分离富集-王水溶解铂族硫化物，制备成!(HCl)=10%的分析溶液，用催化极谱法测定铂、铑，催化光度法测定铱，石墨炉原子吸收光谱法测定钯。方法适用于测定地球化学勘查试样及一般岩石矿物中铂族元素的测定。其测定的含量w(B)分别为:Pt0.1×10-9Rh0.01×10-9Pd0.1×10-9Ir0.02×10-9。

仪器

示波极谱仪。

分光光度计。

石墨炉原子吸收光谱仪，涂层石墨管。

试剂

硫酸。

盐酸。

焦硫酸钠。

六次甲基四胺。

铂、钯、铑、铱的标准储备溶液配制方法同64.3.1，用1mol/LHCl分别稀释为ρ(Pt，Pd)=10.0ng/mL，ρ(Ir，Rh)=5.0ng/mL的各元素标准溶液。

铂、铑极谱底液:取80mLH2SO4、30gNH4Cl、0.6g六次甲基四胺溶液和0.03g硫酸肼于40mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置1d后使用。

三氧化二砷溶液(5g/L)1mol/LH2SO4介质。

硫酸汞溶液(30g/L)1mol/LH2SO4介质。

砷-汞混合液30g/LAs2O3溶液与30g/LHgSO4溶液按(4+1)体积混匀。

硫酸铈铵溶液(25g/L)1mol/LH2SO4介质。

氯化钠溶液(200g/L)。

校准曲线

(1)铂、铑(极谱法)

移取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铑标准溶液(5.0ng/mL)和0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL铂标准溶液(10.0ng/mL)于干的25mL烧杯中，用1mol/LHCl补足3mL，加入5mL底液，在极谱仪上于-0.60V处起作Pt、Rh导数极谱图，绘制校准曲线。

(2)铱(催化光度法)

移取0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铱标准溶液(5.0ng/mL)于干的25mL烧杯中，加入1mLH2SO4在电热板上加热至硫酸冒烟5min后取下冷却后准确加入5mL砷-汞混合溶液，室温放置20min后，记时加入1mL硫酸铈铵溶液，立即充分摇匀放置一定时间后，用1cm比色皿，于波长420nm处记时测定。然后绘制lg(A0/A)-Ir含量曲线。

(3)钯(石墨炉原子吸收光谱法)

移取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL铂标准溶液(10.0ng/mL)，置于10mL容量瓶中，用1mol/LHCl稀释至刻度，混匀。在石墨炉原子吸收光谱仪上，按表64.6工作条件进行测定，每个校准溶液至少测量2次，求得平均的吸光度，绘制校准曲线。

表64.6 原子吸收光谱仪测定Pt、Pd分析条件(热解涂层石墨管)

分析步骤

称取10g(精确至0.1g)试样，按64.2.1.2锍试金的操作步骤进行锍试金。将锍扣放入预先盛有50mL水的200mL烧杯中，在电热板上加热数分钟，然后放置2h。待扣自行松散与粉化后，加入30mL稀HCl分解，直到没有小气泡产生为止，再加入少量纸浆用定量滤纸过滤。沉淀洗涤干净后，用滤纸把沉淀包裹好，放入25mL瓷坩埚中于600℃灰化，然后加入10mL王水于水浴上溶至清亮，加入5滴氯化钠溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入5mL2mol/LHCl加热溶解后移入10mL比色管中。用水稀释至刻度，摇匀。此分析溶液供测定Pt、Rh、Ir和Pd用。

移取3.0mL分析溶液于干的25mL烧杯中，以下步骤同校准曲线(1)，极谱法测得铂、铑量。

移取3.0mL分析溶液于25mL烧杯中，以下步骤同校准曲线(2)，催化光度法测得铱量。

用微量移液器移取试液，以下步骤同校准曲线(3)，石墨炉原子吸收光谱法测得钯量。

注意事项

1)溶液酸度对铂铑催化电流的影响。分别试验了硫酸、盐酸、磷酸、醋酸对Pt、Rh催化波的影响，实验表明选用硫酸介质时Pt、Rh的催化极谱波最灵敏，其次是盐酸。

底液中氢离子浓度对铑催化电流影响很大，催化电流随硫酸浓度的增大而增大。当硫酸浓度大于2.0mol/L时，汞滴表面有气泡析出，而使汞滴下落不正常，铑催化波开始跳动为此，选择1.5mol/L的硫酸酸度。

硫酸浓度对测定铑的化学过程影响复杂，硫酸用量多少影响测定时溶液的黏度，也影响六次甲基四胺的水解程度。

硫酸浓度对测定铂影响较小，当试样中铂、铑含量相差不是太大时，即w(Pt)∶w(Rh)<500∶1或w(Rh)∶w(Pt)<25∶1也可以在一个底液中测定铂、铑，互不干扰彼此的测定。

2)六次甲基四胺浓度对铂、铑催化电流的影响。底液中六次甲基四胺的浓度严重影响铂、铑的灵敏度，决定铂、铑的催化电流和催化波形。当六次甲基四铵的浓度大于2.0×10-3mol/L，则有前波出现。尤其对于低含量铑的测定，前波影响较大。六次甲基四胺用量也不能太少，否则不能形成铂、铑波。

3)底液稳定性试验。铂、铑在刚配制好的底液中并不产生催化波。放置半小时后，即开始出现催化电流。底液的放置时间、放置温度都显著影响铂、铑的催化电流。在25℃时，放置20h，催化电流基本趋于稳定。在不同温度下六次甲基四胺的水解程度不一。为保持底液的相对稳定，配制好的底液统一放入恒温处，可长时期保存。

4)测定温度对催化电流的影响。催化氢波的极限电流以及它的半波电位都受温度的影响。实验表明，在15～30℃，随着温度升高催化电流逐渐增大，影响较显著室温低于15℃时，催化电流急剧下降。可见测定时环境温度越高，灵敏度越高。因为此体系是不可逆电极过程，温度低时，由于双电层结构的变化，氢的催化循环慢，需要增加一定的反应活化能。温度低时氢的超电压比温度高时降低更多，催化波易与试剂峰重叠。所以，需要降低体系的酸度，增加溶液的流动性。只要选择合适的酸度，在10～35℃均可获得较好的灵敏度。

5)不同时间的测定值。表64.7是底液放置不同时间测得的铑的峰电流。可见，加入底液后可放置较长的时间，这对实际工作比较方便。

表64.7 放置不同时间铑的峰电流测定值(23℃)

6)有机物与表面活性剂的影响。在含0.2ng铑的10mL底液中，加入0.5mL1g/L动物胶，铑峰的后脚就落得不好。在溶液中加入1mL1g/L动物胶，铑波便完全消失，说明此催化波带有吸附性质。表面活性剂对铂峰影响同样明显。

7)对测定铑干扰元素试验与消除。在上述底液中铑的浓度为0.02ng/mL时，表64.8所列离子的存在量不干扰铑的测定。还试验了一些阴离子对测定的影响，痕量的NO-3、ClO-3会使铑波不正常，底液中也不允许一些有机试剂(如脂、胺、酮类)存在，痕量的这些物质同样可影响波形。

表64.8 干扰元素的允许存在量

8)测定铱共存离子的影响与排除。锍试金过程中形成的不溶于稀盐酸的硫化物有:铂族硫化物以及CdS、Hg2S、CuS、As2S2、Sn2S3，及易伴随铂族元素而存在的铜、银、钴、镍、硒、碲、金等少量元素。

实验表明:CdS、Hg2S、CuS、As2S3、Sn2S3分别在10μg以下，对含Ir0.1ng/mL测定不产生干扰。Au、Pt、Pd、Ru、Os、I、Te、Rh等对此体系同样有催化或非催化作用而产生干扰，尤其是Pt元素干扰允许量极小且难以消除。

Os、Ru、Au对铈-砷氧化还原系统有强烈催化作用，所以加入1mLH2SO4在高温电热板上冒烟5min，使Os、Ru在蒸发过程中挥发除去。Au在硫酸冒烟时形成元素状态，不干扰铱的测定。结果见表64.9。

表64.9 干扰消除前后铱测定结果比较［w(Ir)∶10-9］

从表64.9可见，保持硫酸冒烟5min后，铱的测定结果与推荐值一致，消除了Os、Ru、Au的干扰。

钯稍有阻化作用，影响最严重的是Pt(Ⅳ)，它们产生负干扰。在含0.1ng铱的10mL待测溶液中，仅允许0.04μgPt(Ⅳ)。如果高于以上含量范围，铱的测定结果会严重偏低。直接用黄原脂棉或巯基棉吸附(因黄原脂棉制作较快，所以实际选用的是黄原脂棉)，钯的干扰可以消除，但铂效果不好。实验发现属于第六周期的重铂族元素铂比第五周期的轻铂族元素钯更难被黄原脂棉吸附。这可能与铂族元素配阴离子结构的反应热力学稳定性及动力学惰性有关，所以需对铂配阴离子进行活化来改变其惰性。加入不同活化剂后用黄原脂棉吸附，实验结果见表64.10。

表64.10 活化铂、钯前后铱的测定结果［w(Ir)∶10-9］

从表64.10可见，当试样中铂的含量远大于铱的含量时，采用活化剂3、5、6均能有效消除铂的干扰采用活化剂3、6后续测定麻烦，用活化剂5后续测定方便，所以在工作中选用了活化剂5。即在定容的25mL比色管中加入硫酸肼3～5min后，加入黄原脂棉振摇2min后再分取溶液测定铱。Rh稍有催化作用。在试样中Rh和Ir基本上处于同一数量级，可以忽略。如果Rh的含量远高于Ir的含量时，可在实验步骤中加入混合活化剂，便可解决。能生成硫酸盐沉淀的元素如铅，使Ir的测定结果偏低。因此当铅含量高时，在过滤时要用热的稀盐酸多次洗涤，使铅溶解除去。少量的氯和溴有负干扰，碘有正干扰，可加入少量银盐或汞盐掩蔽。毫克量的铜、银、钴、镍，0.1mg的硒、碲皆不产生干扰。

催化反应与试剂、环境的关系:要用此方法准确测定铱，除有效消除以上干扰外，还需注意催化速度同铱的形态、试剂的浓度、加入试剂的次序、催化温度等因素。

温度对催化速度的影响较大。硫酸铈铵本身的吸光度也随温度变化而有升降，因此，必须在远离热源的室温稳定的条件下，进行催化比色。即一批试样必须保持各种测定条件一致。

9)测定铂、钯共存离子的影响。在含有25μgPt、7.5μgPd、3mLHCl的25mL容量瓶中，加入不同量的干扰元素进行测定。结果发现，每毫升含10μg的铁、钙、镁、铝、锌、铜、钴、镍、铬、钒、锰、钼、锡、硒及100μg砷对铂、钯均无显著影响。