怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱

毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

1、聚硅氧烷

聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇

聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。

3、气-固固定相

气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。

你问的是PEG-20M毛细管色谱柱吗?

PEG是聚乙二醇,作为高分子聚合物有不同的分子量,一般从200到20000,表示成PEG-200 ,PEG-20000,PEG-20M指的是PEG-20000,

标准毛细管色谱柱使用的是酸改性聚乙二醇2万

至于毛细管色谱柱用来分析测试的用途你应该知道的吧

参考:

PEG-20M通用型毛细管色谱柱

硝基对苯二酸改性的聚乙二醇

产品介绍：

PEG-20M是100%聚乙二醇20M，是一种常见的非硅氧烷的固定相，可以做成涂渍柱，也可做交联柱，相当于HP-INNOWAX、HP-20M、CP-Wax52 CB、DB-Wax、Stabilwax、Supelcowax-10、Carbowax、PEG-20M、BP-20、007-CW、DB-Waxetr，广泛用胺类与碱性化合物的分析，对醇类、芳香族类、香精油、溶剂类都有很好的峰型及分离。

毛细管气相色谱柱知识简介

通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身：熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。

当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇

聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。―二‖是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。

目录1 拼音2 保妇康栓药典标准 2.1 品名2.2 处方2.3 制法2.4 性状2.5 鉴别2.6 检查2.7 含量测定 2.7.1 莪术油 2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.1.2 对照品溶液的制备2.7.1.3 供试品溶液的制备2.7.1.4 测定法 2.7.2 冰片 2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.2.2 校正因子测定2.7.2.3 测定法 2.8 功能与主治2.9 用法与用量2.10 注意2.11 规格2.12 贮藏2.13 版本 3 保妇康栓中药部颁标准 3.1 拼音名3.2 标准编号3.3 处方3.4 制法3.5 性状3.6 鉴别3.7 检查3.8 含量测定3.9 功能与主治3.10 用法与用量3.11 规格3.12 贮藏 4 保妇康栓说明书 4.1 药品类型4.2 药品名称4.3 药品汉语拼音4.4 成份4.5 性状4.6 保妇康栓的功能主治4.7 规格4.8 保妇康栓的用法用量4.9 保妇康栓的禁忌4.10 注意事项4.11 保妇康栓与其它药物的相互作用4.12 备注 5 参考资料附：* 保妇康栓相关药品说明书其它版本 1 拼音

bǎo fù kāng shuān

2 保妇康栓药典标准2.1 品名

保妇康栓

Baofukang Shuan

2.2 处方

莪术油82g、冰片75g

2.3 制法

以上二味，加入适量乙醇中，搅拌使溶解。另取硬脂酸聚烃氧（40）酯1235g和聚乙二醇4000 200g，加热使熔化，加入聚乙二醇400 120g和月桂氮䓬酮17.5g[1]，搅匀，加入上述药液，搅匀，灌入栓剂模中，冷却后取出，制成1000粒，即得。

2.4 性状

本品呈乳白色、乳黄色或棕黄色的子弹形。

2.5 鉴别

取本品1粒，加适量的水，置水浴上加热使熔化，放冷，加石油醚（30～60℃）15ml，超声处理20分钟，分取石油醚层，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取莪术对照药材1g，加石油醚（30～60℃）15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香革醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个粉红色斑点。

2.6 检查

应符合栓剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ W）。

2.7 含量测定2.7.1 莪术油

照气相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ E）测定。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

聚乙二醇20000（PEG20M）毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，初始温度为140℃，保持35分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持3分钟[1]。理论板数按莪术二酮峰计算应不低于10000。

2.7.1.2 对照品溶液的制备

取莪术二酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含2.4mg的溶液，即得。

2.7.1.3 供试品溶液的制备

取本品5粒，置1000ml圆底烧瓶中，加水300ml与玻璃珠数粒，照挥发油测定法（2010年版药典一部附录Ⅹ D）试验，加乙酸乙酯3ml，加热至沸腾并保持微沸5小时，放冷，分取乙酸乙酯液，测定器用乙酸乙酯洗涤3次，每次5ml，合并乙酸乙酯液，通过铺有无水硫酸钠的漏斗，转移至25ml量瓶中，用少量乙酸乙酯洗涤漏斗，洗液并入同一量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。

2.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含莪术油以莪术二酮（C15H24O2）计，不得少于5.0mg。

2.7.2 冰片

照气相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ E）测定。

2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验

以聚乙二醇20000（PEG20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为130℃。理论板数按萘峰计算应不低于3000。

2.7.2.2 校正因子测定

取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含20mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品75mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。

2.7.2.3 测定法

精密量取莪术油含量测定项下的供试品溶液5ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，以龙脑、异龙脑峰面积之和计算，即得。

本品每粒含冰片（C10H18O）应为60.0～90.0mg。

2.8 功能与主治

行气破瘀，生肌止痛。用于湿热瘀滞所致的带下病，症见带下量多、色黄、时有 *** 瘙痒；霉菌性 *** 炎、老年性 *** 炎、宫颈糜烂见上述证候者。

2.9 用法与用量

洗净外 *** ，将栓剂塞入 *** 深部；或在医生指导下用药。每晚1粒。

2.10 注意

孕妇禁用，哺乳期妇女在医生指导下用药。[2]

2.11 规格

每粒重1.74g

2.12 贮藏

密闭，避光，在30℃以下保存。

2.13 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

3 保妇康栓中药部颁标准3.1 拼音名

Baofukang Shuan

3.2 标准编号

WS3B079091

3.3 处方

莪术油 82g 冰片 75g

3.4 制法

以上二味，将莪术油与吐温80 75g，混匀，冰片加乙醇适量溶解，与上 述油溶液混合均匀。另取甘油明胶 3400g 置水浴上熔化，加入上述药液，充分搅匀，灌 入栓剂模中，冷却后取出，制成1000粒，即得。

3.5 性状

本品为半透明棕黄色的鸭舌型栓剂。

3.6 鉴别

取本品1 粒加水适量，置水浴上熔化，放冷，加石油醚（30～60℃）15ml ，超声处理20分钟，分取石油醚层，浓缩至1ml 做为供试品溶液。另取莪术对照药材 1g ，加石油醚（30￣60℃）15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试 验，吸取上述两种溶液各5￣10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60￣90 ℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同的两个粉红色斑点。

3.7 检查

应符合栓剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ W）。

3.8 含量测定

取本品10粒，加水150ml,照挥发油测定法（附录Ⅹ D）测定，所得 油量按相对密度0.980计算，即得。 本品每粒含莪术油应为标示量的85%～115.0%。

3.9 功能与主治

行气破瘀，消炎，生肌，止痛。用于霉菌性 *** 炎，宫颈糜烂等 妇科疾病。

3.10 用法与用量

洗净外 *** ，将栓剂塞入 *** 深部，或在医生指导下用药。每晚 1 粒。

3.11 规格

每粒重3. 5g（每粒含莪术油80mg）

3.12 贮藏

密封，避光，置阴凉干燥处。

4 保妇康栓说明书4.1 药品类型

中药

4.2 药品名称

保妇康栓

4.3 药品汉语拼音

Baofukang Shuan

4.4 成份

莪术油、冰片

4.5 性状

保妇康栓呈乳白色、乳黄色或棕黄色的子弹形。

4.6 保妇康栓的功能主治

行气破瘀，生肌止痛。用于湿热瘀滞所致的带下病，症见带下量多、色黄、时有 *** 瘙痒；霉菌性 *** 炎见上述证候者。

4.7 规格

每粒重1.74克

4.8 保妇康栓的用法用量

洗净外 *** ，将栓剂塞入 *** 深部；或在医生指导下用药。每晚1粒。

4.9 保妇康栓的禁忌

妊娠12周内禁用

4.10 注意事项

1.保妇康栓为 *** 给药，禁止内服。

2.忌辛辣、生冷、油腻食物。

3.治疗期间忌房事，配偶如有感染应同时治疗。

4.未婚妇女不宜使用；已婚妇女月经期、妊娠期及 *** 局部有破损者不宜使用。

5.妊娠13周以后及哺乳期妇女、绝经后患者，应在医师指导下使用。

6.外阴白色病变、糖尿病所致的瘙痒不宜使用。

7.带下伴血性分泌物，或伴有尿频、尿急、尿痛者，应去医院就诊。

8.用药部位如有烧灼感等不适时应停药，严重者应向医师咨询。

9.注意卫生，防止重复感染。用药前应先用温开水清洗外阴；给药时应洗净双手或戴指套。

10.用药7天症状无缓解，应去医院就诊。

11.对保妇康栓过敏者禁用，过敏体质者慎用。

12.保妇康栓性状发生改变时禁止使用。

13.请将保妇康栓放在儿童不能接触的地方。

14.如正在使用其他药品，使用保妇康栓前请咨询医师或药师。

4.11 药物相互作用

如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

4.12 备注

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有

相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、

有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管

色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相

毛细管色谱柱规格的选择

膜厚

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

长度

一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

内径

增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱

键合 顾名思义，就是化学键之间反应，聚乙二醇键合 指聚乙二醇之间又通过羟基 相互键合。但不同公司键合的方法会有不同。

键合： 相邻的两个或多个原子间的强烈相互作用

原子以“键”的方式联在一起形成分子.所有的键合都与原子中最外层内的电子运动有关. 原子可使电子以不同的方式键合.有时原子会带有相同的电荷,每一个原子释放出一个电子来形成这种“键”，这种“键”称为共价键。另一种键则是由正负离子间的的静电引力形成的，被称为离子键。在金属中，电子绕着所有的原子运动，这成为金属键。不同的原子以各种不同的键合方式结合在一起组成无以计数的物质。

非共价键的键合类型是可逆的结合形式，其键合的形式有：范德华力、氢键、疏水键、静电引力、电荷转移复合物、偶极相互作用力等。

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测了二甘醇，我们用的是hp-1，30M长的毛细柱，与杂峰分离效果不错，就是峰型稍差。固定液是100%二甲基聚硅氧烷。

具体的参数设置你需要可以告诉你，希望能给你一点帮助。

DB-WAX 毛细管柱：

聚乙二醇（PEG-20M）；

相当于USP固定相G16；

强极性；

较低的（20摄氏度）温度是任何键合PEG固定相的最低温度；

改善低沸点分析物的分离度；

柱间重现性好；

键合交联；

完全取代HP-WAX；

可用溶剂冲洗；

DB-WaxFF是具有很高重现性的微径柱,尤其适用于香料的成份分析.