3,4-二甲氧基苯酚用什么溶剂
3,4-二甲氧基苯酚是重要的医药原料,可用 1,2,4-苯三酚为原料在氯化氢的甲醇溶液中反应生成,反应式为:
甲醇、乙醚和3,4-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20 ℃) /g·c
溶解性
甲醇
64.7
—
0.791 5
易溶于水
乙醚
34.5
—
0.713 8
微溶于水
3,4-二甲氧基苯酚
173
33~36
—
易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是 。②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO 3 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO 3 溶液洗涤的目的是 用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl 2 干燥
(4)在蒸馏除去乙醚过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。
A.锥形瓶B.蛇形冷凝管C.温度计D.蒸馏烧瓶
(5)若实验中所取1,2,4-苯三酚的质量为7.56 g,其他物质过量,最后制得3,4-二甲氧基苯酚7.70 g,则3,4-二甲氧基苯酚的产率是 。
C8H9O3不是完整的有机物,是有机物失去一个H+后,剩下的离子,应该是C8H9O3-,带一个负电荷。是由C8H10O3这种有机物电离而来,而C8H10O3就是2,6-二甲氧基苯酚又叫紫丁香醇。所以C8H10O3-自然就叫做 2,6-二甲氧基苯酚根离子。
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第三小题,题目中给的条件是,产物3,5-二甲氧基苯酚的熔点是33~36°C,倒数第二步是蒸馏除去乙醚,这一步的温度较高(高于乙醚的沸点34.6°C),高于产物的熔点。所以,乙醚蒸干后要冷却,使产物结晶。这里其实是冷却结晶,而不是从溶液中结晶。
这个题本身就不严谨——乙醚在水中的溶解度是69 g/L,这是易溶,而不是微溶。乙醚和水的混合溶液,即使加上饱和NaCl再5000转的离心都无法分层的——我做实验经常用到乙醚。所以用分液漏斗进行水和乙醚的分液,其实是出题人想象出来的而已,实际上不可能。