甲苯萃取实验问题

化学协同效应

在血红蛋白与氧结合的过程中，首先一个氧分子与血红蛋白四个亚基中的一个结合，与氧结合之后的珠蛋白结构发生变化，造成整个血红蛋白结构的变化，这种变化使得第二个氧分子相比于第一个氧分子更容易寻找血红蛋白的另一个亚基结合，而它的结合会进一步促进第三个氧分子的结合，以此类推直到构成血红蛋白的四个亚基分别与四个氧分子结合。而在组织内释放氧的过程也是这样，一个氧分子的离去会刺激另一个的离去，直到完全释放所有的氧分子，这种有趣的现象称为协同效应。

Kuhn于1992年在毛细管电泳中发现了协同效应，他们用18-冠-6-四羧酸 协同效应

和α-环糊精组成的混合手性添加剂，分离度远大于使用单独的手性添加剂。在此情况下力格化合物在不同比例的混合固定液上的相对保留值（α）是向上弯曲或向下弯曲的曲线。向上弯曲是正协同效应，向下弯曲是负协同效应。

在气相色谱中混合固定液的典型协同效应： 用全戊基β-环糊精（ppβ-CD）与AgNO3（聚乙二醇400作溶剂）组成混合固定液，分离二甲苯异构体，在ppβ-CD为2/3，AgNO3为1/3的混合比例时，二者的α值最大，比在单独固定液柱上的α值都要大。

简单理解，化学（物质间）协同效应可以使被萃取的物质在两相间的分配差（比）大大增加，有利于提高萃取率！具体的原因，比较专业，你能问出这个问题，说明你涉及相关内容但不在相关方面精深，你了解一下就行了！

这种现象不是“乳化”，而是皂化，就是甲苯被生物碱制成“肥皂”了！“皂角”混入甲苯中发生的混浊现象看起来很像乳化现象。

主要问题在于你的pH值不合适，酸性下萃取会改善。大部分人都会忽略这一点，这很重要！pH 试纸应该经常拿在研究人员的手里啦！！

祝你成功！

穿孔萃取法测试木板的甲醛就是通过水与甲苯交换，把甲醛从甲苯中提取到水中。

好了，言归正传。

一般来说，如果方法中没有指明温度，则用常温下的水去洗；如果写的是热水，则用60℃以上的水去洗。通常洗3次就可以了。

我想，方法的目的要么是根据待测物在甲苯和水中的溶解性差别大，通过水洗把待测物转移到水中，然后测试水；要么就是用水出去甲苯提取液中的干扰物，三次足够了。

或者，将甲苯提取液和水一起放在超声水浴中，超声30分钟，取出静置分层就可以了。

快速溶剂萃取，又称ASE，是在较高温度下（50℃-200℃）和压力（1000-3000psi或10. 3-20. 6Mpa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间。同时，由于加热的溶剂具有较强的溶解能力。因此，可减少溶剂的用量，在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点，使其保持液体状态，从而保证萃取过程的安全性。

简单来说，ASE的几个特点：

·用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术

·选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率。

·可用来取代索氏提取、超声萃取、手振摇、煮沸法和其他萃取方法

·在密封体系里，对常用的有机溶剂施加高压，提高溶剂的沸点，使溶剂在高温高压下保持液体状态，降低溶剂的黏度和表面张力，提高其扩散速率。

·这些变化有助于溶质与溶剂充分接触，从而大大提高溶剂的萃取效率，缩短萃取时间，降低溶剂的使用量。快速溶剂萃取，又称ASE,是在较高温度下（50℃-200℃)和压力（1000

（二）、影响萃取效率的几个因素

1.溶剂的选择

-可以直接移用索氏萃取的溶剂组合。

-将低极性和高极性的溶剂以适当的比例混合往往比单一溶剂的萃取效率高。

-当样品介质的吸附性较强时，使用强极性高沸点的有机溶剂，有利于提高萃取效率。

2.温度的影响

-通常来说，ASE的萃取温度越高，越有利于样品的润湿，溶剂的扩散能力和穿透介质的能力越强，溶质从介质中解析的能力也就越强，也就是萃取效率越高。例如：用ASE从新鲜染毒的土壤中萃取萘，萃取溶剂为正己烷，当萃取温度从70℃提高到80℃时，其萃取效率提高了8-15%,当继续将温度提高到90℃时，萃取效率不再增加。

-当用不同的有机溶剂从土壤／沉积物中提取POPs时，通常将100设定为默认值；而当溶剂中含有甲苯时，一般则将温度升至200℃左右以保证有最大的萃取回收率。

3.时间

·通常ASE萃取时间在5-10min分钟

·连续多次短时间的静态萃取比一次性长时间萃取的效果要好一些

4.萃取压力

-ASE萃取时所施加的压力对萃取效率没有太大的影响，其主要作用是保持溶剂在高温下为液体状态。

-然而，如果样品介质湿度较大或吸附性很强，提高压力可以迫使溶剂穿透介质而提高萃取效率。用ASE从干土样品中提取除草剂时，压力的变化对萃取效率几乎没有影响，而当从湿润的土壤中萃取相同物质时，将压力由4Mpa提高到10Mpa有益于萃取效率的提高。

5.其它影响因素

-样品的处理和装填方式有时会对萃取效率产生一定的影响。

-对半固体样品，通常要将其与惰性固体如细沙充分混合后再填充到萃取池中。

对非均一性的样品介质，需要将样品充分研磨至63-150mm的粒径，以提高介质的均一性，同时缩短扩散路径，增加样品的比表面积，有助于萃取效率的高。

-在萃取池的两端都应放置筛板或石英棉，以防止细小颗粒堵塞连通管道。

（三）、加速萃取在环境分析中的应用

尽管快速溶剂萃取是近两年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。加速溶剂萃取已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到广泛应用。

目前，加速溶剂萃取技术已开始应用于环境样品的前处理、例如环境样品中的有机磷和有机氯农药、呋喃、含氯除草剂、含氯农药、苯类、柴油、总石油烃等的萃取。有实验表明，不同浓度的有机氯农药和多环芳烃加标土壤进行快速洛剂萃取和索氏提取方法对比，有机氯农药的加标土壤，其加速溶剂萃取的提取效果比索氏提取；加速溶剂萃取法对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取法，对土壤中六六六的提取能力与索氏提取法相当。

测量pH值用的试纸在化工商店可以买到。

试验时应选取几种不同pH值的生物碱溶液，同时试验对比，得到理想效果。

如果效果还不太理想，进一步改进方法是加入“破乳剂”，调整萃取剂表面性能。

祝你好运！

补充回答:

这是皂化现象,调整pH值,能改善效果,这很重要!!

方法提要

将褐煤样置于萃取仪中用甲苯萃取。然后将溶剂蒸除，并将可溶残留物干燥至质量恒定。根据干燥残留物质量，计算甲苯萃取物产率并以干基报出。

仪器装置

萃取仪合适的萃取仪(图73.55)由以下部件组成:①平底锥形烧瓶，500mL，带有玻璃磨口②回流冷凝管，带有磨口玻璃锥形接头和至少400mm长的水套③萃取滤纸筒，$30mm×90mm，挂在一金属网框内。

蒸馏头一个带有磨口玻璃锥形接头的冷凝器，接头与平底锥形烧瓶瓶口相接。

砂浴或其他适当的加热器。

真空干燥箱电加热，能保持(80±2)℃温度和约50kPa压力(也可用能保持温度在110～115℃的通风空气干燥箱或其他干燥手段，但必须小心防止甲苯萃取物着火)。

蒸发皿陶瓷制品，高约30mm，直径约80mm。

图73.55 萃取仪

金属丝网筛孔径1mm×1mm。

试剂

甲苯蒸馏范围109～111℃，在此范围内至少95%液体蒸馏出(甲苯为可燃物，且吸入或皮肤吸收会导致中毒)。

分析步骤

将煤样铺在一盘上，使其与周围大气达到近似湿度平衡。将煤样小心破碎到通过孔径1mm×1mm的筛网。然后将煤样装在一带盖容器中并装至容积的80%以上。开始测定之前，将煤样充分混合至少1min，最好用机械方法混合。

称取约10g(精确至1mg)煤样，装入萃取筒中并盖上一团干净的棉花。将萃取筒放入金属网框。将网框挂在回流冷凝管末端，其位置应使冷凝的甲苯滴入萃取筒中。于锥形瓶中加150mL甲苯并将它与回流管相接。将锥形瓶放在砂浴或其他适当的加热器上加热，控制加热温度使回流冷凝甲苯以稳定的流速通过试样。连续加热4h或直到萃取滤纸筒流出的甲苯接近无色。哪种情况时间长按哪种情况控制加热。

用蒸馏头换下回流冷凝管并将甲苯蒸出到锥形瓶中约剩20mL液体为止，用洗瓶中的甲苯将残留液定量清洗到已称量过的蒸发皿中。在真空干燥箱中于(80±2)℃和约50kPa下将残余甲苯蒸除，将萃取物干燥到质量恒定。

用另一份煤样测定水分。

空气干燥基-甲苯萃取物(ET，ad，%)含量的计算参见式(73.109)，干基甲苯萃取物产率(ET，d，%)的计算参见式(73.110)。