乙二醇怎么用气相色谱测纯度

1、首先，打开色谱分析仪，准备好液相色谱分析材料。

2、其次，将甲苯和乙二醇这两种化合物滴在液相色谱分析板上，插入分析仪。

3、最后，等待分析仪传出结果即可。

多少到多少的浓度，如果是一般性的浓度，例如0%~50%，可以使用冰点仪，或折光仪测量个大概值，精确度到1%。

如果想要更精确的值，则需要使用气象色谱等工具。能精确到0.1%。

也就是说，你买了纯乙二醇，想测量是不是99.9%的纯度，那么就得以来色谱。

第二，是看峰型，乙二醇极性非常强，峰是刀型峰。

峰型一样，保留时间完全一致，基本上能确定（不完全肯定）是乙二醇。

我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法：

乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用气相色谱（Reoplex400/Chromaton N column），甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱（Agilent StableBond S-BC18 column）。

酒精的影响对不同的人以及在不同时间的同一个体都是各不相同的。其作用主要取决于各人的所处的环境和体质以及所饮酒精的稀释情况。饮用同等量的酒精对习惯性饮酒者所造成的影响较偶尔饮酒者小得多。药物有加强酒精效果的作用。

很多案例表明，酒精与巴比土酸盐类的协同作用是一些看似是自杀的死亡的一个原因，酒精本身可能是最常见的中毒致死的原因。

装配有火焰离子化检测器及Porapak Q柱的气-固色谱技术在药物制备中一直被用来鉴定和检测乙醇、异丙醇以及丙酮。此项技术是用稀释过的样品的水溶液直接进样, 方法简单而直接。

样品制备 将两份0.5毫升的异丁醇内标物 (浓度为10mg/ml水，其配制法为：用吸量管吸取12.4ml 异丁醇用水稀释至1L ), 用吸量管分别吸入两个不同的2-打兰(7.4毫升)的壳型小瓶中, 一个标为“已知”, 另一个标为“未知”。取0.5ml乙醇作标准物 (浓度为50mg/100ml血液，其配制法为：吸5ml乙醇贮存液，再从血库中取100ml血液加以稀释；所用的乙醇贮存液的配制法为：用水将12.7 ml的无水乙醇稀释至1升)，并将其转移至一个标为“已知”的小瓶中。吸量管用内标溶液洗涤三次。用一支10微升的亨氏注射器, 取0.5微升的已知样和未知样各两份进样, 分别测量乙醇和异丁醇的峰高。

气相色谱参数 使用一台配有氢火焰检测器的气相色谱仪。火焰离子化检测器可用于检测含水的样品。柱子为不锈钢材料(6英尺×0.25英寸外径), 用30%聚乙二醇2万固定相涂布在用酸洗过的60-80目的Chromosorb W 担体上。柱子用氮气作载气于180°C下吹扫过叶。

操作参数如柱温或载气流速并不是确定不变的，它们可随所研究的化合物的类型及所用气相色谱仪的性质不同而改变。

其它填料也可用于该测定，包括Hallcomid M 180L 涂布在Chromosorb W 80-100 目的担体上或Porapark Q 80-100 目的填料。Porapak 有不同的特性但它的优点是它是一种无需涂层的填料。

注入系统的血液进入进样口并在那里被捕集，而挥发物被载气带入柱中。在柱中进样将会堵塞柱子。所以，如果使用一个长的进样口，将有利于多次进样并能延长使用周期。使用六至八个月后，应将进样口拆开并除去被捕集在此的血液，若有必要，可用水清洗。仪器应在被再次使用前稳定一夜。

根据峰高进行定量测定是令人满意的，但是，若所获得的峰太宽或不对称，也可根据峰面积进行定量。

英文名:MACROGOL 400

来源(分子式)与标准:

本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物

分子式以HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH表示，其 中n 代表氧乙烯基的平均数

性状:

本品为无色或几乎无色粘稠液体；略有特殊臭

本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶

相对密度本品的相对密度（附录Ⅵ A）为1.110～1.140

粘度本品的运动粘度（附录Ⅵ G第一法），在40℃时（毛细管内径为0.8mm），应为37～45mm2/s

检查:

平均分子量 取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中 ，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml 中，放 置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧 化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液 （0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量(g) 与4000的乘 积，除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)，即得供试品的平均分子量，应为 380 ～420

酸度

取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0～7.0

溶液的澄清度与颜色

取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比色液（附 录Ⅸ A第一法）比较，不得更深

乙二醇与二甘醇 取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法〔附录Ⅴ E(4) 法〕，以硅藻土为载体，山梨醇 为固定液，在柱温160 ℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得超过0.25％(g/g)

炽灼残渣

不得过 0.2％（附录Ⅷ N）。

重金属 取本品4.0g，加盐酸溶液(9→1000)5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨 试液调节pH至3.0 ～4.0 ，再加水稀释至25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金 属不得过百万分之五

砷盐

取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml,用小火消化使炭化，控制温度不 超过120 ℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml 与水适量，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符 合规定（0.0003％）

类别:药用辅料