请教钯碳脱cbz
只用过钯碳还原双键钯碳在极性大的,酸性强的溶剂中效果好另外当时用3个大气压催化氢化的,效果很好,几乎100%可以考虑加醋酸或盐酸,能否找到氢气钢瓶,加大压力温度不必太高,因为气体在高温下溶解不好
钯合金可制成膜片(称钯膜)。钯膜的厚度通常为0.1mm左右。主要于氢气与杂质的分离。钯膜纯化氢的原理是,在300—500℃下,把待纯化的氢通入钯膜的一侧时,氢被吸附在钯膜壁上,由于钯的4d电子层缺少两个电子,它能与氢生成不稳定的化学键(钯与氢的这种反应是可逆的),在钯的作用下,氢被电离为质子其半径为1.5×1015m,而钯的晶格常数为3.88×10-10m(20℃时),故可通过钯膜,在钯的作用下质子又与电子结合并重新形成氢分子,从钯膜的另一侧逸出。
在钯膜表面,未被离解的气体是不能透过的,故可利用钯膜获得高纯氢。虽然钯对氢有独特的透过性能,但纯钯的机械性能差,高温时易氧化,再结晶温度低,易使钯管变形和脆化,故不能用纯钯作透过膜。在钯中添加适量的IB族和Ⅷ族元素,制成钯合金,可改善钯的机械性能。
2,提高反应物的纯度,微量的杂质都会使钯中毒,譬如含硫的物质.上MS此类反应都会使钯中毒的.
3,5%的钯和10%的钯的活性是不一样的,可以比较下.fa0907(站内联系TA)1、将反应物用甲醇和活性炭洗脱下,过滤.
2、再用4个9的氢气在高压釜内反应,常温下,压力2kg左右即可.dkn10019(站内联系TA)我个人认为非常有可能是钯碳中毒了.我以前遇到过几次,过下柱子,在反应肯定就很HAPPY!guanzhong3538(站内联系TA)1 纯化底物,因为其中可能还有使催化剂中毒的杂质
2 适当加一点酸,乙酸 盐酸等 活化催化剂3 适当加压4 氢气多置换几遍反应器排除空气
苄基还是好脱的c2625z(站内联系TA)钯碳加氢不行的话试试甲酸甲酸铵体系,另外,你化合物如果没有其他易于还原的物质的话,试试雷尼镍加氢.压力可以适当高些.叶甲龊眉复晤偬纪衍辛耍?陬偬嫉难≡瘢?话阈侣蚶吹?%的钯碳就很快,如果是用过重新活化后的钯碳估计要慢些,可能还脱不完,溶剂用甲醇就可以,我直接用气球脱的,不到二十小时就全部脱完了mckobe(站内联系TA)本人试过用对甲苯磺酸作催化剂进行过氢化
不可以。
需要先是使用马弗炉将钯碳废料去炭,然后使用我们公司自己研发配比的盐酸硝酸溶液对钯碳废料进行沉淀浸出
钯碳不能和有机溶剂和酸性溶液反应。 钯碳是一种用于有机合成中的催化氢化的催化剂,是生产对苯二甲酸加氢工段专用的固体催化剂,钯碳能够催化氢化烯、炔、酮、腈、亚胺、叠氮化物、硝基化合物、苯环以及杂环芳香化合物。也可用作Suzuki反应、Stille反应和其他相关反应中的钯催化剂。
钯炭催化剂反应
钯炭催化剂是以活性炭微粒为载体的金属钯催化剂,由于钯颗粒细小,比表面积,在空气中易与氧气发生氧化反应,放热,当热量积累到一定程度就会发生钯颗粒与活性炭颗粒一起燃烧。
加氢催化剂如雷尼镍等都是超细金属小颗粒,比表面积都Chemicalbook很大,暴露在空气中都很容易自燃,用的时候要小心,速度要快,加料时必须用惰性气体保护,否则和溶剂蒸汽摩擦也会引起着火。不过湿钯炭很安全,不容易着火,但是用量得多一点。
钯碳具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等特点。广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。
完成反应后,加水洗涤,分层,取有机层加入盐酸升温回流水解,完成后取水层调碱出油,精馏油状物用盐酸进行结晶,加入有机溶剂与盐酸的混合体系,或者在有机溶剂里面通入干燥的氯化氢气体成盐即可。不需要钯炭做催化剂的。
淬灭,作为还原剂,亚硫酸氢钠在后处理过程可以淬灭一些氧化剂如次氯酸、Oxone、NBS、卤素等。
使用亚硫酸氢钠原位保护由臭氧产生的高反应性醛。亚硫酸氢盐加合物提供了易于表征的可分离的中间体。
将加合物直接进行下一还原胺化步骤,而无需在单独的步骤中再生醛。