用PH1.0盐酸液做溶出介质,溶出液能直接进液相色谱仪吗
用PH1.0盐酸液做溶出介质,溶出液能直接进液相色谱仪
取过量原料药(可为预经微粉化处理),置8支具塞试管中,分别加pH1.0、…、8.0溶出介质适量,置37℃水浴振荡过夜,使之形成过饱和溶液,滤过,取续滤液经HPLC法测得溶解度,绘制曲线。对于难溶性药物,对照品溶液可酌情采用纯甲醇或纯乙腈配制
配制ph1.0盐酸溶液的溶出介质怎么配
上面pH和 0.2M HCl加入量为一一对应关系。本来是个表格,发上来线就没了,不知道处理。也就这样了。
美国药典32版 缓冲盐溶液配制方法
标准缓冲溶液的组成
以上只是根据物理化学性质猜的,仅供参考。
举例一:测头孢拉定片的溶出度测定:
方法:取本品,以0.12mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,60分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质稀释成每1ml中约含头孢拉定25ug的溶液,在255nm的波长处分别测定吸光度;另取本品10片,研细,精密称取适量(约相当于平均片重),按标示量加溶出介质溶解并定量制成每1ml约含头孢拉定25μg的溶液,滤过,同法测定。计算每片的溶出量。限度为90%,应符合规定。
计算公式一:
溶出度%=(Ai×Mr× Xr%×n)/(Ar×0.25)
计算公式二:
溶出度%=(Ai×Mr×n)/(Ar×平均片重)
注:Ai为样品吸收度;
Xr%为对照品含量;(Xr%可通过含量测定求得)
0.25为规格;
Mr为对照品重量(g);
Ar为对照品吸收度。[/color]
举例二:诺氟沙星胶囊溶出度测定:
方法:取本品,以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,在277nm的波长处分别测定吸光度;另取诺氟沙星对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml中含5µg溶液。同法测定,计算每粒的溶出量。限度为标示量的85%,应符合规定。
计算公式:
溶出度%=(Ai×Mr× Xr%×n)/(Ar×0.1)
举例一中,我现在使用的是公式二,但一些人提出说应该用公式一。举例二中的公式是我现在使用的公式。请各位指点下,我的公式有没有问题?应该是那条公式或还有其他计算公式不?不知道药检所使用的是什么样的公式?
我找到了佐证《中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程2005年版》中溶出度测定项下,
对无化学对照品的多组分药物的溶出度检查
某些药品如乙酰螺旋霉素、红霉素、吉他霉素、庆大霉素等多组分抗生素仅有微生物效价标准品,而无化学对照品,采用自身对照法可以有效地对这类多组分药物进行溶出度检查。具体操作为:取供试品10( 片(粒、袋),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于平均片重或平均装量),按各品种项下规定的浓度直接溶解稀释,过滤,作为溶出度测定的自身对照溶液,自身对照溶液主药的含量从所称取供试品的量及稀释倍数计算得到,其中平均片重或平均装量的供试品的主药含量以100%标示量计。
溶出量(%)=A*Wt*S/At/W/St*100%
A为供试品溶液的吸光度或峰面积;Wt为自身对照的取用量(即约相当于平均片重或平均装量的供试品的量,g); S 为供试品溶液的稀释倍数;At
为自身对照溶液的吸光度或峰面积;W为供试品的平均片重或平均装量(g); St为自身对照溶液的稀释倍数
1、盐酸溶液(24→1000)指24ml的1mol/L的盐酸,加水至1000ml。一般一个剂量单位,以溶剂900ml或1000ml为最普遍。有时样品量很小,也可用常用体积。。。者在试验中加以注意。应该指出,并非所有的药物固体制剂溶出度越高越好。
2、测定溶出度可以评价早期测定溶出度药物是否有效。过去认为只有难溶性药物才有溶出度的问题,但近年来研究证明,易溶性药物也会因制剂的配方和工艺不同而致药物溶出度有很大差异来。从而影响药物生物利用度和疗效,在USP中规定测定溶出度的制剂有相当数量是易溶性药物。大多数口服固体制剂在给药后必须经吸收自进入血液循环,达到一定血药浓度后方能奏效。从而药物从制剂内释放出并溶解于体液是被吸收的前提,这一过程在生物药剂学中称作溶出,而溶出的速度和程度称溶出度。
慢慢加加入盐酸的两个过程的化学方程式为:
1、NaAlO2
+
HCl
+H2O
=
NaCl
+
Al(OH)3
反应现象:出现白色沉淀
2、Al(OH)3+3
HCl
=
AlCl3
+
3H2O
反应现象:白色沉淀又逐渐溶解
如果一次性加入过量盐酸:NaAlO2+4HCl(过量)=AlCl3+NaCl
+2H2O
AlCl3 + 3H2O = Al(OH)3 + 3HCl 可逆反应
加酸使平衡逆向移动,即阻止水解.
c=1000×1.05×10%/36.5=2.8767mol/L
根据c1v1=c2v2
用于稀释的盐酸的浓度是
c1=c2v2/v1=2.8767×1000/234=12.3mol/L
这个浓度的盐酸的质量分数为38%左右,密度为1.19g/ml
知道浓盐酸的质量分数,计算稀释后溶出的质量分数就容易了。
234×1.19×38%/(1000×1.05)=10.0%