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乙酸铵-铬酸铅法

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2022-12-31 23:02:54

乙酸铵-铬酸铅法

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2025-04-20 15:23:34

方法提要

在稀硫酸溶液[(1+9)~(3+7)硫酸溶液最适宜]中,使铅呈硫酸盐状态析出,用乙酸铵溶液溶解硫酸铅,加入重铬酸钾溶液使铅生成铬酸铅沉淀,然后以碘量法完成测定。反应式如下:

2Pb(C2H3O2)2+Cr2O2-7+H2O→2PbCrO4+2H++2C2H3O-2

2PbCrO4+2H+→2Pb2++Cr2O72-+H2O

Cr2O2-7+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2O

I2+2S2O2-3→2I-+S4O2-6

本法是测定铅的经典方法,当试样不含钡时,能得到准确的结果。本法适用于0.5%以上铅的测定。

试剂

盐酸。

硝酸。

硫酸。

乙酸铵溶液称取350gNH4Ac溶于水中,加入25mLHAc,用水稀释至1000mL。

乙酸铵洗液(2+98)。

盐酸-氯化钠混合溶液称取300gNaCl溶于1250mL水中,加入100mLHCl,搅匀。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.025mol/L配制方法见本章41.3.2铅的钡铬酸铅容量法测定。

标定:吸取20.00mL铅标准溶液(1.00mg/mL)置于100mL烧杯中,加入10mLHCl蒸发至近干,再加5mLHCl重复蒸发至近干。以下按试样分析步骤操作,由消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积以及吸取铅标准溶液的浓度和体积,计算硫代硫酸钠标准溶液对铅的滴定度(mg/mL)。

其他试剂与本章41.3.2铅的钡铬酸铅容量法测定相同。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样置于150mL烧杯中,用水润湿,加入10mLHCl,盖上表面皿,置于电热板上加热。10min后,再加5mLHNO3,加热至试样完全分解。洗净并移去表面皿,蒸发至体积为3~5mL,取下冷却。加入10mL(1+1)H2SO4,继续加热至冒浓厚白烟。取下冷却,用水冲洗杯壁,重新加热至冒浓厚白烟。冷却后加100mL水,煮沸,使盐类溶解。在冷水中冷却后,放置2~3h。用慢速滤纸过滤,沉淀用冷的(2+98)H2SO4洗涤至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检验)。

将沉淀及滤纸置于原烧杯中,加入50mLNH4Ac溶液,置于电热板上加热至沸。用定性滤纸过滤,并用热的乙酸铵洗液洗涤残渣10次以上(用硫化氢水检验至无铅离子)。滤液中加入10mLK2Cr2O7饱和溶液,煮沸,使黄色沉淀转化为橙色(开始形成的铬酸铅沉淀极细,不易过滤,加热煮沸可转化为较大结晶)。静置2h(如铅量少,应放置过夜)。用慢速滤纸过滤,用热乙酸铵洗液洗涤至无铬酸根离子为止。

沉淀用热的盐酸-氯化钠混合溶液溶解于原烧杯中,继续用此混合溶液洗涤滤纸至无铬酸根离子存在,再用水洗两次。所用的混合溶液不应少于50mL(如用量不足,在加入碘化钾溶液后,会析出金黄色碘化铅沉淀,影响滴定。如发现此现象,可再加入盐酸-氯化钠溶液,使沉淀溶解),烧杯中的溶液用水稀释至100mL,加入10mLKI溶液,放置片刻,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。

铅含量的计算公式同式(41.1)。

注意事项

1)本法能将铅与大多数金属离子如铁、铜、锌、钴、镍等分离。大量铁的存在会沾污硫酸铅沉淀。当用乙酸铵溶液提取并进行沉淀铬酸铅时,铁水解成胶状氢氧化铁而与铬酸铅沉淀在一起,以后都能被盐酸-氯化钠混合溶液所溶解,因此对后续碘量法测定铅时有影响。有盐酸和硝酸存在,使硫酸铅沉淀不完全,因此必须经过二次硫酸冒烟驱尽剩余的盐酸及硝酸。

2)在乙酸铵溶液中,用重铬酸钾沉淀铅时,溶液pH以3~4为最适宜。pH大于5.4时,部分铅沉淀为PbCrO4·K2CrO4复盐在近中性(pH6.6~7.4)的溶液中铅全部成PbCrO4·K2CrO4复盐沉淀,而在强酸性溶液中铬酸铅沉淀不完全。

3)当试样溶液含钡量大于10mg时,钡与铅在过量的硫酸存在下结合成一种极稳定的 以后不易被乙酸铵溶液提取完全。用乙酸铵溶液提取铅的完全程度随Ba/Pb的比值增加而显著降低。当Ba/Pb等于0.1时,铅的提取率为94.5%等于0.5时,铅的提取率为75%等于2.0时,铅的提取率仅为19.5%而在比值等于10时,铅就完全不能被乙酸铵溶液所提取。另一方面,硫酸钡却部分地被乙酸铵溶液提取,与铅一起为重铬酸钾所沉淀,使沉淀结果偏高。

4)铋存在时能部分地水解生成碱式硫酸铋而和硫酸铅共沉淀,以后被乙酸铵提取溶解后,在用重铬酸钾溶液沉淀铅时,也能生成(BiO)2Cr2O7黄色沉淀。因此,在铬酸铅沉淀过滤前可加入2g柠檬酸(溶解于少量热水中),重铬酸铋立刻溶解,可立即过滤分离。锑的情况与铋相似。

5)钼、钨、铊、银和锰等含量较高时,对测定有影响。

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2025-04-20 15:23:34

溶液先出现紫色,而后紫色又消失。

传统制备铋酸钠的方法,主要是溴水氧化法,但这种方法得到的铋酸钠的纯度较低。Kumada等报道了用离子交换方法改进铋酸盐的合成工艺,但这些合成方法需要几天的加热时间。

当Na2O2与NaBiO3的质量比为1.6:1 时,对在无CO2和H2O的干扰的环境条件下反应得到的样品进行测定,发现在该条件下,铋酸钠的纯度约为64%左右,产率约为72%左右,说明该条件是制备铋酸钠的适宜条件。

扩展资料:

注意事项:

购买后,请认真阅读标签上的注意事项,做好预防颠倒,摔坏的措施,在使用前再次确认标签上的注意事项,做好必要的安全对策。

操作时必须戴好防护用具,小心翼翼进行操作,通常购买试剂时要想到一次性用完,若估算不足有剩余的话,要更加注意其保管和管理,

万一试剂操作者并非专业技术人员,必须在专业人士的指导监督下进行操作,对于使用后的废弃物,不要或旧的试剂,应按照相关法律法规正当处理。

参考资料来源:百度百科-铋酸钠

参考资料来源:百度百科-硫酸锰

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实验室常用易燃、易爆化学试剂目录 1.苯类: 苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯,2,4一二硝基氟苯,二乙烯苯,过氧化羟异丙苯。 2.胺类: 氨水、甲胺(水溶液)、二甲胺溶液、乙二胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、1,2-丙二胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、特丁胺、仲丁胺、二仲丁胺、异戊胺、环戊胺、环己胺、二环己胺、正庚胺、二正辛胺、三正辛胺、正葵胺、乙烯亚胺、硫化胺、苯胺、二苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺、4-甲苯磺酰胺、间甲苯胺、间苯二胺、邻联甲苯胺、邻甲苯联胺、苄胺(苯甲胺)、N-苄基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、2,4二硝基苯胺、邻硝基对甲苯胺、N-甲基苯胺、N-N-二已基苯胺、邻乙氧苯胺、3-3二甲氧基联苯胺、甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙酰乙酰苯胺、氰乙酰苯胺、N-N二乙基乙二胺、羟(基)乙基乙二胺、四甲基乙二胺NNNN、NNNN四甲基乙烯二胺、四丁基氢氧化胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六甲基磷酰三胺、1,6已二胺。 3.醇类: 甲醇、无水甲醇、苯甲醇、乙醇、无水乙醇、β-苯乙醇、β- 巯基乙醇、α-二甲胺基乙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-1丁醇、α-甲基3丁烯-乙醇、α-丁烯-乙醇、2-氯乙醇、α-溴乙醇、2,溴乙醇、硫代乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、正丙醇、异丙醇、3-氯丙醇1,3二氯2,丙醇,(1,2)丙二醇丙烯醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇、叔戊醇、正己醇、环己醇、4-甲基环己醇、1,6己二醇、正庚醇、正辛醇、正辛醇-2、异辛醇、糠醇、甲硫醇、乙二硫醇、正丁硫醇、1,3丙二硫醇。 4. 烯、腈类: 偏氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烯、溴丙烯、苯乙烯、α- 、氯化苄、青化苄、对硝基氯化苄、溴化苄、四氢萘、乙腈、氯化乙腈、苯甲腈、β溴丙腈、丙二腈、偶氮二异丁腈、丁二腈、丙烯腈、四氯乙炔、呋喃、四氢呋喃、呋喃酰胺F、四氢化哌喃、3,4二氢吡喃、α-甲基砒啶、砒啶、3,5二甲基砒啶、4-甲基砒啶、4二甲氨基砒啶、1,2,3,4-四氢砒啶、六氯砒啶、α甲基哌啶、过氧化氢叔丁基、喹啉。 5.醚类: 乙醚、无水乙醚、三氟化硼乙醚溶液、β-β’二氯二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚、对溴苯甲醚、对氨基苯甲醚、间硝基苯甲醚、乙二醇独甲醚、乙二醇二甲醚、六甲基二硅醚、三缩三乙二醇二甲醚、叔丁基甲醚、二苯醚(苯醚)、二甲流醚、正丙醚、异丙醚、石油醚。 6.酮类: 丙酮、工业丙酮、乙酰丙酮、氯丙酮、丙酮基丙酮、三氟乙酰丙酮、甲基异丁基甲酮、甲基异丙基甲酮、V溴苯乙酮、N-溴代苯乙酮、氯苯乙酮、丁酮、3-甲基酮-2、2-戊酮、4-甲戊酮-2、环乙酮、3-丁烯γ--酮 7.脂类: 苯甲酸甲酯、乙酸甲酸甲酯酯、氯乙酸甲酯、三氯乙酸甲酯、溴乙酸甲酯、三氟乙酸甲酯、正戊酸甲酯、巴豆酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙烯乙酸甲酯、水杨酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、硫酸二甲酯、草酸二甲酯、草酸乙甲酯、乙酸乙酯、氯乙酸乙酯、溴乙酸乙酯、氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯、氯甲酸乙酯、苯甲酸乙酯、α-氯丙酸乙酯、碳酸二乙酯、溴丙二酸二乙酯、(邻)苯二甲酸二乙酯、乙二酸二乙酯、原甲酸三乙酯、2氨基苯甲酸甲酯、对氨基苯甲酸乙酯、乙酸丁酯、氯甲酸异丁酯、磷酸二丁酯、磷酸三丁酯、二酸二丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、乙酸正丁酯、二酸二正辛酯、(邻)苯二甲酸二千酯、氟磷酸二异丙酯、磷酸二异辛酯、乙酸异丙酯、磷酸三甲苯酯、异硫氢酸本酯、乙酸乙烯酯、甲酸苄酯、肼基甲酸叔丁酯、东莨菪内酯、甲苯2,4二异氰酸酯、1.4丁内酯。 8.醛类: 甲醛、苯甲醛、呋喃甲醛(糠醛)、苯乙醛、间氯苯甲金属醛、乙醛、水合(氯醛)三氯乙醛、正戊醛、异戊醛、正已醛、千醛、柠檬醛、水杨醛、 5 9.烷类: 氯仿(三氯甲烷)、二氯甲烷、溴甲烷、二溴甲烷、碘甲烷、硝基甲烷、三氯硝基甲烷、二甲氧基甲烷、1,2二氯乙烷、1,1,2,2四氯乙烷、溴乙烷、1,2二溴乙烷、碘乙烷、环氧乙烷、1,2二甲氧基乙烷、硝基乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、1,2二氯丙、1-溴-3氯丙烷、2-硝基丙烷、1-氯丁烷、溴代正丁烷、溴代叔丁烷、氯代仲丁烷、溴代(第二)仲丁烷、1,4二溴丁烷、正戊烷、异戊烷、溴代环戊烷、1,5二溴戊烷、正己烷、环己烷、苯基环已烷、三甲氯硅烷、氯代环已烷、溴代环已烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷、碘正辛烷、正烷、1-氯烷、1,10-二氨基烷、十六烷、正二十烷、二甲基氯硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷、四氧吡咯、丁烯-1、N-甲基吗啡啉、环已烯、β-砒哥啉、四-甲基砒啶、四氯化碳、四氯化钛溶液、四氯化硅。 10.固体类: 金属钠、镁屑、铅粉、硝酸钾、肖酸钾、硝酸钠、硝酸铁、硝酸铅、硝酸钙、硝酸锶、硝酸铋、硝酸镍、硝酸镉、硝酸镁、硝酸铵、硝酸铈铵、亚碲酸钾、亚硝酸钾、亚硝酸钠、高氯酸钾、高碘酸钾、氯酸钾、高(过)锰碘酸钾、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过碘酸钠、过硼酸钠、乙酸钡、过氧化铅、过氧化钡、氟化钾、氟化氢钾、氟化钠、氟化铵、氟硼酸钠、重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铜、重铬酸铵碘酸钠、氨基钠、碘酸钾、硫酸钴、铬酸钾、过碘酸、碘酸、过氯酸、高氯酸、乙酸铀(乙酸双氧铀)、红色氧铀、硫氰酸铅、四乙酸铅、硫氰酸钾、硫化汞钾(氏试剂)、苦味酸、铬酸(三氧化铬)三氧化二铬、过氧化氢、过氧化二丙苯、氯化锆铣、(氧氯化锆)、沉降硫、升华硫磺、保险粉(连二亚硫酸钠)、低亚硫酸钠、赤(红)磷、黄磷、五氧化二磷、五硫化二磷、五氯化磷、三氯化磷、一氯化碘、三氯化碘、三氯化钛、无水氯化高锡、五氯苯酚钠、五氯酚钠、氯化亚砜(亚硫酰氯)、二氧硫酰、硼氢化钾、硼青化钾、硼氢化钠、叠氧钠、多聚(固体)甲醛、氢化锂、氢化钠、氢化钙、加拿大树胶、中性树胶、固体水棉胶、重水、重氢硫酸、重氢邻二氯苯、重氢甲醇、重氢乙醇、重氢二氯甲烷、乙酰丙铜铬、9,10-甲基1,2苯葸

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2025-04-20 15:23:34

在酸性介质中,铋酸钠和硫酸锰反应。

反应的方程式:

10NaBiO3+4MnSO4+14H2SO4=4NaMnO4+5Bi2(SO4)3+3Na2SO4+14H2O

离子方程式:

5NaBiO3 + 2Mn2+ + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

扩展资料:

铋酸钠的作用:

1、钢铁分析中测定锰;氧化剂。

2、用作分析试剂,如作氧化剂。也用于制药工业。