二硝基甲苯的实验室制备方法
试剂:68%硝酸,98%硫酸,甲苯
DNT有一段硝化法和二段硝化法,一段硝化法比较浪费,还要用到发烟硝酸(不易买到)所以一般用二段消化法。在这里我们介绍二段消化法。 将水浴装置中的水加热至 80-----85摄氏度。还是在这段时间中,配置混酸。取20ml硝酸,再取120ml硫酸,缓慢混合,注意搅拌。之后再取10ml一硝基甲苯,混合。然后水浴45分钟,之后将全部产物都倒入冷水中,过滤,再用水洗。最后用碳酸钠(碳酸氢钠)的溶液洗至碱性,最后再用清水冲净,干燥,最后的到二硝基甲苯 。
生产二硝基甲苯的异构体混合物的一步连续法,它包括: a)在绝热条件下,使甲苯与硝化酸反应;所述硝化酸由(i)约80-100重量%无机成分和(ii)约0-20重量%有机成分组成;所述无机成分由下述成分组成:(A)约60-90重量%硫酸、(B)约1-20重量%硝酸,和(C)至少5重量%水;所述有机成分由(A)约70-100重量%二硝基甲苯异构体和(B)约0-30重量%副产物所组成;硝酸与甲苯的摩尔比保持在至少为2∶1的水平上; b)于至少120℃的温度从反应器中不断除去反应混合物; c)将在b)中去除的反应混合物分成上层产物相和下层酸相; d)处理在c)中分离到的产物相; e)用闪蒸法除去c)中分离到的酸相中所含至少10%的水; f)将约50-100重量%硝酸加至e)的酸相中;以及 g)将f)酸相送回至a)。
中文名称
5-苄氧基-2-硝基甲苯
英文名称
2-methyl-1-nitro-4-phenylmethoxybenzene
英文别名
BENZYL
4-NITRO-M-TOLYL
ETHER5-Benzyloxy-2-nitrotoluenebenzyl
3-methyl-4-nitrophenyl
etherBenzene,2-methyl-1-nitro-4-(phenylmethoxy)4-benzyloxy-2-methyl-nitrobenzene6-Nitro-3-benzyloxy-toluol5-Benzoxy-2-nitrotoluene4-benzyloxy-2-methyl-1-nitrobenzeneBenzyl-(3-methyl-4-nitro-phenyl)-aether
CAS号
22424-58-4
合成路线:
1.通过4-硝基间甲苯酚和溴化苄合成5-苄氧基-2-硝基甲苯,收率约99%;
2.通过4-硝基间甲苯酚和苄基氯合成5-苄氧基-2-硝基甲苯,收率约97%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/392674
中文名称
2-氟-6-硝基甲苯
中文别名
2-氟-6硝基甲苯
英文名称
2-Fluoro-6-nitrotoluene
英文别名
3-fluoro-2-methylnitrobenzene2-fluoro-6-Nitrotoluol2-Fluoro-6-nitrotolu2-fluoro-6-nitro-toluene6-fluoro-2-nitrotoluene1-FLUOR-2-METHYL-3-NITROBENZENE2-methyl-3-fluoronitrobenzene2-Fluor-6-nitro-toluol1-fluoro-2-methyl-3-nitrobenzene2-NITRO-6-FLUOROTOLUENE1-Nitro-2-methyl-3-fluorobenzene2-Fluoro-6-nitrotluene
CAS号
769-10-8
合成路线:
1.通过2-甲基-3-硝基苯胺合成2-氟-6-硝基甲苯
2.通过2,6-二硝基甲苯合成2-氟-6-硝基甲苯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/14099
化学分子式: C6H3CH3(NO2)2
性状: 本品为淡黄色至黄色固体, 在阳光下颜色变深, 与碱接触变红。有毒, 易燃, 微溶于水, 溶于乙醚, 丙酮, 苯及甲苯等有机溶剂。
外观: 淡黄色至棕黄色片状或粒状
凝固点: 65.5-70.5
丙酮, 甲苯或苯中不溶物: 0.10%
水份及挥发分: 0.25%
酸度(以硫酸计): 0.01%
碱度(定性): 无
粒度(通过孔径为l.00mm筛时筛下物): 95.0%(只限于粒状)
用途: 本品主要用于制造2,4-二氨基甲苯。也用于聚氨脂, 染料, 医药, 橡胶等有机合成工业中。
因为硝基是邻对位定位基,不能完全地合成纯对硝基甲苯,同时一定会产生邻硝基甲苯。只能是在反应后进行分离提纯。
楼下说的磺化反应好像只能通过生成对位产物来生成邻位产物,而不能倒过来。比如说先在对位添加一个磺酸基,再在邻位添加一个硝基,再和水反应去掉磺酸基。但是不能在邻位添加磺酸基来达到在对位添加硝基的效果。
1、配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸,加入反应器中。
2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。
3、在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
4、除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
5、将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏。
中文名称
2-氟-5-硝基甲苯
英文名称
2-Fluoro-5-nitrotoluene
英文别名
1-Fluoro-2-methyl-4-nitrobenzeneToluene,2-fluoro-5-nitro4-fluoro-3-methylnitrobenzene1-fluoro-2-methyl-4-nitro-benzenFluoronitrotolueneFluoronitrotoluene22-Fluoro-5-nitrotluene1-Fluoro-2-me-4-nitrobenzene3-methyl-4-fluoronitrobenzene2-fluoro-5-nitro-toluene2-Methyl-4-nitrofluorobenzene
CAS号
455-88-9
合成路线:
1.通过2-氯-5-硝基甲苯合成2-氟-5-硝基甲苯,收率约89%;
2.通过2-氟甲苯合成2-氟-5-硝基甲苯,收率约87%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/9730