甲苯法测定水分的原理和使用的范围

甲苯的使用时的注意事项如下：

纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物，所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及，而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.

安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性，而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。

环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。

中国的标准就是这样，很多都是混搭。其实你这种情况应该在测试场所弄个温湿度测试仪，温湿度变化不大的话，结果基本不受影响，另外如果测试的样品没有挥发性的话，建议用快速方法即:冠亚水分快速检测仪，简单、适用，全自动出结果

根据大概含水量来预估的，因为测甲苯中的水分含量一般都是用S-300卡尔费休水分测定仪来测量的，甲苯中水分含量应该比较低，如果取样过少的话，测量出来的数据可能不准确，如果取样过多的话，会造成测量时间过长，所以根据经验来讲去1-4ml左右的样品来测量。一般卡尔费休水分测定仪，要求样品的绝对水含量应该在2-10mg之间如果甲苯的水分含量在1000ppm那么取2ml则可以达到2mg的绝对水；相对来讲，如果绝对谁含量太高的话，可能会造成测量时间过长。禾业科技为您解答水分测定遇到的问题。

你需要 Dean-Stark 分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。

理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。

可以查看《中国药典》，里面比较详细。有的比较高级的实验室有先进的设备。

网上内容参考：

一、烘干法

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

二、甲苯法

本法适用于含挥发性成分的药品。

【仪器装置】

500ml的短颈圆底烧瓶；水分测定管；直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

【测定法】

取供试品适量（约相当于含水量1～4ml)，精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。

【附注】

用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

三、减压干燥法

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

【仪器装置】 减压干燥器

【测定法】

①取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。

②取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。

甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法，利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系，将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高，主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分，会造成一定的误差。

常压干燥法1、特点与原理

⑴

特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

⑵

原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

⑴

水分是唯一挥发成分

这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。

⑵

水分挥发要完全

对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。

⑶

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

如果“绝对”无水,可以用NaH,Na,CaH2,处理,然后五口瓶蒸馏,使用；

如果“一般”无水,可以有两个方法：（1）使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了；（2）直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.

1.费休氏法

A.容量滴定法

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测

定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进

行。

B.库仑滴定法

2.甲苯法

不建议用水浴来进行加热甲苯。

甲苯法有专门的蒸馏装置，国标上面有，你可以去看。馏出的水份会流到配套的刻度量管内，到时直接读数就好了。

甲苯，是一种有机化合物，化学式为C7H8，是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，混合物的体积浓度在较低范围时即可发生爆炸。低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性，有刺激性。