参照自动滴定管使用方法,但在充气时不需用手指堵住气管,自动浮芯子活塞就能自动控制。
滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并准确读出液体体积的量器
根据长度和容积的不同,滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管
常量滴定管容积有50mL、25mL,刻度最小01mL,最小可读到001mL 半微量滴定管容量10mL,刻度最小005mL,最小可读到001mL 其结构一般与常量滴定管较为类似微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小001mL,最小可读到0001mL 此外还有半微量半自动滴定管,它可以自动加液,但滴定仍需手动控制
滴定管一般分为两种,酸式滴定管和碱式滴定管
一、滴定管的清洗
无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免划伤内壁,影响体积的准确测量;
有油污不易洗净时,用铬酸洗液洗涤。洗时应将管内的水尽量除去,关闭活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止。立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中;
油污严重时,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3-4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。
二、酸式滴定管的使用
滴定管的涂油:把滴定管平放在桌面上,将固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄一层,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套内,向同一方向转动活塞,直到从外面观察时全部透明为止。然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活。
酸式滴定管的试漏:关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管2分钟。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴漏下,活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞旋转180°后等待2分钟再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
酸式滴定管的装溶液和赶气泡:将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,再用该标液润洗滴定管,每次用约10ml,从下口放出约1/3以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内,尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器。当标准溶液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液,此时将酸式滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管气泡排除后,加入标准溶液至“0”刻度以上,等待30s,再转动活塞,把液面调节在000毫升刻度处,即可进行滴定。
三、碱式滴定管的使用
检查试漏滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。如漏水,酸式管涂凡士林;碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当,若有问题,活塞涂凡士林, 碱式滴定管赶去气泡的方法。
滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。润洗液弃去。洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。 滴定剂装入必须直接注入,不能使用漏斗或其他器皿辅助。将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。
放出溶液后(装满或滴定完后)需等待一至二分钟后方可读数。读数时,将滴定管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。滴定时,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。当锥瓶内指示剂指示终点时,立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管,右手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。滴定结束,滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,夹在夹上备用。
滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积,分为酸式滴定管和碱式滴定管
酸式滴定管(玻塞滴定管) :酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂,然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。 一般的标准溶液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。
碱式滴定管: 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用
1、自动滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并准确读出液体体积的量器。
2、根据长度和容积的不同,滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
3、常量滴定管容积有50mL、25mL,刻度最小01mL,最小可读到001mL。
4、半微量滴定管容量10mL,刻度最小005mL,最小可读到001mL。
5、其结构一般与常量滴定管较为类似。微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小001mL,最小可读到0001mL。
6、此外还有半微量半自动滴定管,它可以自动加液,但滴定仍需手动控制。
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梅特勒-托利多T50滴定仪简短的操作规程
一、 概述
T50滴定仪采用触摸屏操作,滴定剂、电极自动智能识别,支多种语言、多用户操作界面,滴定管分辨率05μL(10mL滴定管),采用“搭积木”式方法编辑模式,记录符合GLP规范。
使用环境应避免强烈振动、 阳光直射、强电场或磁场,空气湿度不大于80%、气温5℃~40℃。
二、 准备工作
1、 连接仪器各部件;
2、 滴定剂瓶中应有足够的滴定剂;
3、 将电极盖打开,观察电极内部填充液,电极内部填充液的液面应在电极盖下方一厘米左右;
4、 在滴定台上安装好所需电极、搅拌桨、滴定头;
三、 操作步骤
1、 打开仪器开关(位于仪器正面的右上方),仪器自检;
2、 将滴定管安装在相应的驱动器上(T50安装在驱动器1上,T70/T90任意驱动器均可);滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,检查是否是符合实验要求,如果符合点击“确定”;如果要改变滴定剂,点击修改进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数;
注:c实际=c理论滴定度
3、 用滴定剂冲洗滴定管路5次,排掉冲洗液;操作如下:手动操作 → 智能识别滴定管 → 冲洗 → 选择驱动器(滴定管所在的驱动器,主机上自带的是驱动器一,依次往后为驱动器2) → 在冲洗循环栏内输入5 → 点击开始按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作;
4、 在主界面点击名称为“SZ”的快捷键运行酸值检测方法(“JZ”为校准电极方法,“NaOH”为标定NaOH方法);实现一键滴定。
5、 在样品数量内输入样品数量;
6、 点击屏幕下方的样品数据按键,然后在弹出的样品数据界面上点击样品1,在样品标识栏内输入相应编号,在样品大小栏内输入样品大小,然后点击屏幕右上方的锥形瓶图案进入到下一个样品大小输入界面,依次输入样品数据,点击两次确定后,点击开始按键,仪器开始滴定操作如果操作仪器设置或者滴定剂错误,仪器会出现错误提示,查看相应提示后改正即可;
7、 检测结束后,点击分析界面右下角的“结果”按钮,查看结果信息(或在主界面的左侧点击“结果”按钮,查看结果信息);
8、 滴定结束后,如果不再使用则点击主界面下方的“退出”按钮,按提示关闭滴定仪,
9、 取下滴定管放到溶剂瓶上;
10、 取下电极,盖好电极橡胶盖,将电极浸泡在电极保护液内;
11、 清洗滴定杯,并将滴定杯倒置放于通风处,以便反复使用滴定杯。
四、注意事项及维护保养
1 滴定管下端的活塞在装入滴定仪时,必须套在驱动杆上;
2 酸碱电极在每次使用前均需要用水清洗,电极内部填充液的液面应在电极盖下方一厘米左右;电极的测量范围为:pH=0~pH=14使用的温度范围为:0~70℃;
3 一支电极的使用寿命为6个月到3年左右,这取决于具体的使用情况;
4 滴定管填充碱性滴定剂时,在长期不使用的情况下,需要将滴定管用纯水充分清洗(将滴定管的活塞拔出,用纯水反复清洗滴定管内部);
5 在方法中自己编写计算公式时,要清楚符号对应的含义:
VEQ-------滴定剂到终点时消耗的体积ml
Q---------滴定剂到终点时消耗的量mmol
C---------常数
TITER-----滴定剂的浓度系数滴定度
c---------滴定剂的标识浓度mol/L
m---------样品,g或者ml
Q=VEQcTITER
如仍有疑问,欢迎向企业知道提问。
1、在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量标准溶液荡洗三次,(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入标准溶液被水稀释。
2、标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。
3、最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
移液管是用来量取液体,并且可以从这个地方移到另一个地方用移液管一般要用吸球同它配合用,定量移取液体时,一般要先吸一点冲洗一下吸管滴定管一般是用来在化学反应时,逐渐加反应液,然后得到用去的反应量